1 范围
本标准规定了测定香料过氧化值的方法。
本标准适用于香料过氧化值的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的用文,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本件
GB/T601化学试剩标准滴定溶液的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于文件
3.1 过氧化值 pero
试样规定的操作条氧化碘化钾的物质的量,以每千中活性氧的毫摩尔量表
4 原理
香料中的过士氧化物,与碘化钾作用生成游离碘硫代硫酸钠溶液滴定计算量
5 试剂
所用试剂均为分纯试剂。水为蒸馏水或纯度相当的水,临用前煮沸且冷却至室温
5.1 冰乙酸三氯甲烷溶液3体积冰乙酸与2体积三氯甲烷帽
5.2 冰乙酸-环己烷溶液:将3体积冰乙酸与2体积环已烷混
5.3 饱和碘化钾溶液,新鲜配制。
制备方法:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后保存于棕色瓶中。(确保溶液中有结晶碘化钾存在。)
5.4 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,配制和标定方法应按GB/T601执行。
5.5 硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
制备方法:用移液管吸取10.0mL0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
5.6淀粉指示液(10g/L)
称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
6 仪器
6.1 分析天平
6.2 碘量瓶:容量为250mL。
6.3 移液管:容量为1mL、10mL。
64 容量瓶:容量为100mL。
6.5 滴定管:容量为25mL或50mL,刻度为0.1mL。
7 操作程序
称取10g试样(精确到0.0002g)于碘量瓶(6.2)中,加入50mL混合溶剂(5.1或5.2),并轻轻振摇,使试样完全溶解。然后加入1.0mL饱和碘化钾溶液(5.3),塞好瓶塞,并轻轻振摇1min,立即加入100mL蒸馏水,摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液(5.4或5.5)滴定至淡黄色。加1mL淀粉指示液(5.6),继续滴定直至蓝色消失,即为终点。同时做空白试验。
8 结果的表示
用式(1)计算过氧化值P,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg):
式中:
V——试样测定所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
Vo——空白试验所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样的质量,单位为克(g)。
9 试验报告
试验报告应包括:
所用的测试方法;
所得到的测试结果;
如果重复性已得到核实,*后所得到的结果。
试验报告还应该说明本标准中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件,以及可能影响测试结果的任何事件。
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情。
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