GB/T 41701—2022《电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法》描述了电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的气相色谱测定方法。本文依据次标准,简要对电子烟检测中的烟液检测方法进行整理汇总。
电子烟检测
电子烟烟液检测原理
采用含有内标的异丙醇溶液稀释电子烟烟液,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谐仪(GC-FID)同时测定稀释液中烟碱、丙二醇和丙三醇,内标法定量。
电子烟烟液检测的试剂与材料
载气、辅助气、异丙醇、内标物、内标溶液、烟碱、丙二醇、丙三醇、标准工作溶液
电子烟烟液检测的仪器设备
分析天平、振荡器、具塞锥形瓶、气相色谱仪、色谱柱
电子烟烟液检测:分析步骤
1、样品前处理
称取0.1 g 试样,精确至0.000 1 g,置于50 ml具塞锥形瓶内,加入10 mL内标溶液,采用振荡器于 180 r/min——200 r/ min转速下振荡20 min,取1 mL进样分析。
2、气象色谱仪条件
优化气相色谱的条件以满足目标物的良好分离和检测灵敏度,如程序升温可以由40 ℃/min速率调整为5 ℃/min可以实现色谱峰的更好分离。一旦优化条件确定,相同的色谱条件应用来分析所有的标准样品和电子烟烟液检测样品。
3、标准工作曲线的制作
每天进行一次标准工作曲线的制作。每进行20次样品测定后,应加入一个中等浓度的工作标准溶液﹐如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准工作曲线的制作。
4、按照仪器测试条件测定样品溶液,分别计算烟碱、丙二醇和丙三醇的峰面积与内标峰面积的比值,代入标准工作曲线,计算烟碱,丙二醇和丙三醇的浓度。每个样品平行测定两次。测定过程中应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变,如果改变,取电子烟烟液用异丙醇稀释后进行验证,确认样品组分不在内标物的峰位置处洗脱。
如样品的测定量超出标准工作曲线的范围,应重新调整标准工作曲线的范围。