纺织品含氯苯酚的测定第1部分:气相色谱-质谱法

1范围
GB/T 18414的本部分规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中含氯苯酚(2.3.5.6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其盐和酯的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992.neq 1SO 3696,1987)
3原理
用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1正己烷。
4.2乙酸酐。4.3无水碳酸钾。
4.4无水硫酸钠:650℃灼烧4 h.冷却后贮于干燥器中备用。
4.5碳酸钾溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g无水碳酸钾溶于水中,定容至1 000 mL。4.6硫酸钠溶液:20 g/L。
4.7 2.3,5,6-四篡苯酚标准品和五氯苯酚标准品;纯度均≥99%,见附录A。
4.8标准储备溶液;分别准确称取适量的2.3.5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品,用碳酸钾溶液配制成浓度为100 ,g/mL的标准储备液。
4.9混合标准工作溶液;根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
注，标准储备溶液在O℃~4℃冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在O℃~4℃冰箱中保存有效期3个月。