1.范围
本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法。
本标准适用于食盐指标的测定。
2.氯化钠的测定
2.1 水分的测定
按GB 5009.3中直接干燥法操作,将干燥温度设定为140℃±2℃。干燥至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。
2.2 氯离子的测定
2.2.1 原理
样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。
2.2.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.2.2.1 试剂
2.2.2.1.1 硝酸银。
2.2.2.1.2 铬酸钾。
2.2.2.2 试剂的配制
2.2.2.2.1硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)
2.2.2.2.2 铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至岀现红棕色沉淀,过滤。
2.2.3 仪器和设备
2.2.3.1 天平:感量0.1mg。
2.2.3.2 水浴锅。
2.2.4 分析步骤
2.2.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇勺,必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于250mL容量瓶中,用水定容,混匀。
2.2.4.2 测定
吸取25.00mL稀释的试样溶液(2.2.4.1)于150mL锥形瓶中,加水至50mL,加入4滴铬酸钾指示剂(2.2.2.2.2),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(2.2.2.2.1)滴定,直至悬浊液中岀现稳定的桔红色为终点。同时做空白试验。
2.2.5 分析结果的表述
2.2.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5%。
2.3 钙的测定
按GB/T 5009.92中原子吸收分光光度法操作。
2.4 镁的测定
按GB/T 5009.90操作。
2.5 硫酸根的测定(EDTA络合滴定法）
2.5.1 原理
过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,间接法测定硫酸根。
2.5.2 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.5.2.1 试剂
2.5.2.1.1 盐酸。
2.5.2.1.2 氨水。
2.5.2.1.3 氯化铵。
2.5.2.1.4 无水乙醇。
2.5.2.1.5 乙二胺四乙酸二钠镁(C10H12MgN2Na2O8·4H2O, Mg-EDTA)。
2.5.2.1.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
2.5.2.1.7 铬黑T。
2.5.2.1.8 盐酸羟胺。
2.5.2.1.9 氯化钡。
2.5.2.2 试剂的配制
2.5.2.2.1 盐酸溶液(lmol/L):量取12mL浓盐酸,用水稀释至100mL。
2.5.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀释至1L。
2.5.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于1L水中。
2.5.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.02mol/L)。
2.5.2.2.5 铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,无水乙醇溶解并稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
2.5.2.2.6 氯化钡溶液(0.02mol/L):称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用。
吸取5.00mL氯化钡溶液置于150mL锥形瓶中,加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液(2.5.2.2.3)、l0mnL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液(2.5.2.2.2)、4滴铬黑T指示剂(2.5.2.2.5),用EDTA标准滴定溶液(2.5.2.2.4)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V1。
2.5.3 仪器和设备
2.5.3.1 天平:感量0.1mg。
2.5.3.2 水浴锅。
2.5.4 分析步骤
2.5.4.1 试样处理
称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,置沸水浴上加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇匀,必要时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。
2.5.4.2 测定
吸取一定体积(使溶液中硫酸根含量在8mg以下)的试样溶液(2.5.4.1),置于150mL锥形瓶中,加1滴盐酸溶液(2.5.2.2.1),加人5.00mL氯化钡溶液(2.5.2.2.6),搅拌片刻,放置5min,加人5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液,10mL无水乙醇,5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V3。
溶液中钙镁总量的滴定:吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于150mL锥形瓶中,加水至25mL,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准溶液的体积V2。
2.5.5 分析结果的表述
试样中硫酸根的含量按式(2)计算:
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