1.范围
本标准规定了食品中羰基价的测定。
本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。
2.原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测定吸光度,计算羰基价。
3.试剂与材料
3.1 试剂
3.1.1 乙醇(C2H6O):分析纯。
3.1.2 苯(C6H6):光谱纯或色谱纯。
3.1.3 2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析纯。
3.1.4 三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析纯。
3.1.5 氢氧化钾(KOH）:分析纯。
3.1.6 石油醚(C5H12O2):分析纯,沸程30℃～60℃。
3.1.7 铝粉(Al):分析纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。
3.2.2 三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。
3.2.3 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg 2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。
3.2.4 氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
4.仪器和设备
4.1 分光光度计。
4.2 天平:感量为1g,0.1mg。
4.3 涡旋混合器。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 鼓风式烘箱。
5.分析步骤
5.1 取样方法
称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分法对角取样,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
5.2 非油脂类试样处理
5.2.1 含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等:称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中,加入50mL石油醚,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.2 含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中,加入100mL～200mL石油醚,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.3 含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250g～300g于500mL带盖广口瓶,加入适量石油醚浸泡试样,放置14h～18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.4 含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状;易结块样品,可加入4倍～6倍量的海砂,混合均匀后再提取油脂。
5.3 测定
称取0.025g～0.5g油样(精确至0.lmg):羰基价低于30meq/kg的油样称取0.1g,羰基价30meq/kg～60meq/kg的油样称取0.05g,羰基价高于60meq/kg的油样,称取0.025g;置于25mL具塞试管中,加5mL苯溶解油样,加3mL三氯乙酸溶液及5mL 2,4-二硝基苯肼溶液,伃细振摇混匀。
在60℃水浴中加热30min,反应后取岀用流水冷却至室温,沿试管壁缓慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,涡旋振荡混匀后,放置10min。
以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。
6.分析结果的表述
计算结果保留三位有效数字。
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的10%。
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