1.范围
本标准规定了硅灰中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、碱含量、含水量和氯离子的分析方法。
本标准适用于凝聚硅灰和微硅粉。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JJG 196 常用玻璃量器检定规程
3.试验的基本要求
3.1 质量、体积和结果的表示
质量以克表示,精确至0.0001g。除非另有规定,吸管的体积用mL表示,精确度按JJG 196的规定执行。
测试结果以质量分数计,氯的测试结果的计算与表示至小数点后三位,其他成分均表示至小数点后二位。
3.2 空白试验
使用等量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。
3.3 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化,不使之有火焰产生,灰化至无黑色碳颗粒后,放入高温炉(5.5)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温,称量。
3.4 恒量
经**次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
4.试剂和材料
4.1 通则
所用试剂不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
除非另有说明,“%”均为质量分数。
在化学分析中,所川酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如,盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.2 盐酸(HCl)
ρ=1.18g/cm3～1.19g/cm3,质量分数36%～38%。
4.3 氢氟酸(HF)
ρ=1.13g/cm3,质量分数40%。
4.4 硝酸(HNO3）
ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，质量分数65%～68%。
质量分数65%～68%
4.5 硫酸(H2SO4)
ρ=1.84g/cm3，质量分数95%～98%。
4.6 氨水(NH3H2O)
ρ=0.90g/cm3～0.91g/cm3，质量分数25%～28%。
4.7 磷酸(H3PO4)
质量分数85%。
4.8 乙醇(C2H5OH)
体积分数为95%。
4.9 过氧化氢(H2O2)
质量分数30%。
4.10 氯化钾(KCl)
颗粒粗大时,应研细后使用。
4.11 无水碳酸钠(Na2CO3)
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,贮存于密封瓶中。
4.12 盐酸溶液
4.12.1 盐酸(1+1)
1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。
4.12.2 盐酸(3+97)
3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。
4.13 硫酸(1+1)
1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。
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