1.范围
GB/T 223的本部分规定了用X-射线荧光光谱法测定硅、锰、磷、硫、铜、铝、镍、铬、铝、钒、钛、钨和铌的含量。
本部分适用于铸铁、生铁、非合金钢、低合金钢,各元素测定范围见表1。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用标准,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分 总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分 确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)
3.原理
X-射线管产生的初级X-射线黑射到平整、光洁的样品表面上时,产生的特征X射线经品体分光后,探测器在选择的特征波长相对应的2θ角处测量X-射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X-射线荧光强度,计算出样品中硅、锰、磷、硫铜铝、镍铬、钼、钒、钛、钨和铌的质量分数。
4.试剂与材料
4.1 P10气体(90%的氩和10%的甲烷的混合气体)用于流气正比计数器。
4.2 有证标准样品/标准物质
有证标准样品/标准物质用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列有证标准样品/标准物质中各分析元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度;用于对仅器进行漂移校正时,所选有证标准样品/标准物质应有良好的均匀性,且接近校准曲线的上限和下限。
5.仪器与设备
5.1 制样设备
切割设备采用砂轮切割机,抛光试样表面的设备采用砂轮机或砂带研磨机。供选用的磨料有氧化铝、氧化诰和碳化硅,应考虑磨料对试样的污染。根据分析对象选用合适的磨料和粒度,粒度一般小于0.5mm,抛光设备也可使用磨床、铣床或车床。
5.2 X-射线荧光光谱仪
同时或顺序式波长色散光谱仪的分析精度和稳定性应达到附录B要求。
5.2.1 X-射线管
高纯元素靶的X-射线管,推荐使用铑靶。
5.2.2 分析晶体
能覆盖方法中的所有元素,可使用平面或弯曲面的晶体。
5.2.3 准直器
对于顺序型仪器,应选择合适的准直系统。
5.2.4 探测器
闪烁计数器,用于重元素分析;流气正比计数器,用于轻元素分析。
也可以使用密封正比计数器。
5.2.5 真空系统
測量过程中,真空系统压强一般在30Pa以下井保持恒定,对于轻元素应低于20Pa。
5.2.6 测量系统
计算机系统有合适的软件,能够根据测量强度计算出各元素的含量。
6.取样和样品制备
6.1 取样
成品试样按GB/T 20066规定进行取样。
采取熔铸样品时,可将取样器浸入钢液或铁水中提取固定形状的样品,也可以用样勺接取一定数量的钢液或铁水,浇注在样模中。所取试样应具有代表性。取样器具应洁净,以保证所取样品不受污染。取样时使用不含待测元素的脱氧剂,且加入量不应对其他元素的分析结果构成影响。在采取碳化物、氮化物、氧化物含量高的样品时,应使用冷却速率高的取样器或样模,以保证样品的均匀性
采取的样品不应出现空洞、夹渣、疏松裂纹或其他缺陷。
试样的大小取决于试样盒的几何尺寸,分析表面应能全部遮盖试样盒面罩。
6.2 试样的制备
根据不同种类试样可以用下述方法制样:
成品样:可用磨样机、磨床、铣床或车床制取分析表面。热焰切割所形成的热影响区不能作为分析面。
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