1.范围
本标准规定了锡精矿中铁含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中铁含量的测定。测定范围:0.50%～30.00%。
2.方法原理
试料以过氧化钠分解,在盐酸介质中,以钨酸钠为指示剂,用氯化亚锡-三氯化钛还原,借水中溶解的氧,氧化过量的三氯化钛,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
3.试剂
3.1 过氧化钠。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3 磷酸(ρ1.69g/mL)。
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 硫酸(1+1)
3.6 钨酸钠溶液(50g/L):以磷酸(1+9)配制。
3.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于20mL盐酸(3.2)中,用盐酸(5+95)稀释至100mL,混匀。
3.8 三氯化钛溶液:25mL市售三氯化钛(TiCl3·XH2O)+25mL盐酸(3.2),加50mL水,混匀。
3.9 硫酸铜-硫酸铵溶液:将0.02g硫酸铜(CuSO4·5H2O)和80g硫酸铵溶于水中,稀释至1000mL,混匀。
3.10硫酸-磷酸溶液:将500mL硫酸(3.4)在搅拌下缓慢加人至1000mL水中,冷却后加人500mL磷酸,用水稀释至3000mL,混匀。
3.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)。
3.12 铁标准溶液:称取2.0000g纯铁丝(99.95%)于烧杯中,加入50mL盐酸(1+1),盖上表皿,在低温电炉上加热溶解完全(不可煮沸),取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含2mg铁。
3.13 硫酸铈标准滴定溶液:{c[Ce(SO4)2·4H2O]=4.5×10-5mol/mL}
3.13.1 配制:称取18.1g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于烧杯中,加入少量水,在不断搅拌下加入80mL硫酸(3.4),使之溶解,冷却,用水稀释至1000mL,混匀。
3.13.2 标定:移取30.00mL铁标准溶液于300mL锥形瓶中,随同做空白试验,加入5mL盐酸,以下按5.4.3～5.4.4条进行标定。
按式(1)计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度:
с=с0*V1*10-3/[55.845*(V2-V0)]…………(1)
式中:
с——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
с0——铁标准溶液的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V1——移取铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——标定时,滴定金属铁所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——标定时,滴定空白试液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
55.845——铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定三份,其*差值不大于1.5×10-7mol/mL时,取其平均值,否则重新标定。
4.试样
4.1 试样粒度应不大于0.074mm。
4.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于10mL高铝坩埚中,加入2g过氧化钠,用细玻璃棒小心搅匀,并用小片滤纸拭净,投入坩埚,置于已升温至500℃的高温炉中,继续升温至650℃～700℃,熔融至红色透明,取出坩埚，冷却。
5.4.2 置于250mL烧杯中,用20mL水浸取,待剧烈反应停止后,用硫酸(3.5)中和至酸性,加5mL盐酸,用水洗净坩埚。于低温电炉上加热煮沸。
5.4.3 趁热在摇动下滴加氯化亚锡溶液至浅黄色,吹洗杯壁,加40mL水,加5滴钨酸钠溶液,滴加三氯化钛溶液至蓝色出现,再过量两滴,置冷水浴中冷却至室温。
5.4.4 加入50mL硫酸铜-硫酸铵溶液,待蓝色褪去后,放置10min,加入25mL硫酸-磷酸溶液,7滴二苯胺磺酸钠溶液,以硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定紫红色为终点。
6.分析结果的计算
按式(2)计算铁含量ω(Fe)(%):
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