方法1 磺基水杨酸分光光度法
1.范围
本部分规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010%～0.****。
2.方法原理
试料用盐酸和过氧化氢溶解。在氨性溶液中铁与磺基水杨酸形成黄色络合物,于分光光度计波长430nm处测量铁的吸光度。
当显色溶液中铜含量>100μg时,在6mol/L～7mol/L盐酸介质中,用乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂萃取铁与铜分离,再用水反萃取铁,消除其于扰。
3.试剂
3.1 市售试剂
3.1.1 磺基水杨酸。
3.1.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.1.3 氨水(ρ0.9g/mL),优级纯。
3.1.4 过氧化氢(30%)。
3.1.5 乙酸异戊酯。
3.1.6 甲基异丁基酮。
3.2 溶液
3.2.1 磺基水杨酸溶液(200g/L)。
3.2.2 盐酸(1+1)。
3.2.3 乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂(1+1)。
3.3 标准溶液
3.3.1 铁标准贮存溶液:称取0.1000g铁丝(≥99.9%),加入20mL盐酸(3.1.2),加热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.3.2 铁标准溶液:移取25.00mL铁标准贮存溶液(3.3.1)置于250mL容量瓶中,用盐酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。
4.仪器
分光光度计。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.2.2)和数滴过氧化氢(3.1.4),加热至溶解完全,冷却。
5.3.2 当铁≤0.010%时,将试液移入50mL比色管中,以下按5.3.5进行。
5.3.3 当铁>0.010%～0.****时,将试液移入100mL容量瓶中,用盐酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀,按表1分取于50mL比色管中,以下按5.3.5进行。
5.3.4 当显色溶液中的铜含量>100μg时,将5.3.2～5.3,3试液移人125mL分液漏斗中,以盐酸(3.2.2)洗涤烧杯并稀释至体积20mL左右,加入20.0mL乙酸异戊酯和甲基异丁基酮混合萃取剂(3.2.3),振荡1min,静置分层后,弃去水相,加入10mL盐酸(3.2.2),轻轻摇动50次,静置分层后,弃去水相,再加水10mL,振荡1min,静置分层后,水相置于50mL比色管中,再向有机相中加10mL水,振荡30s,静置分层后,水相合并于50mL比色管中,以下按5.3.5进行。
5.3.5 加5mL磺基水杨酸溶液(3.2.1),加入氨水(3.1.3)至溶液出现黄色并过量5mL,以水稀释至刻度,混匀。
5.3.6 将部分溶液移入2cm～3cm吸收池中,以试剂空白溶液为参比,于分光光度计波长430nm,测量其吸光度。
5.3.7 减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁量。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(3.3.2)于一组50mL比色管中,该标准溶液对应的铁量为0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg。加水至体积20mL左右,以下按5.3.5～5.3.6进行。
5.4.2 减去试剂空白溶液的吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按式(1)计算铁含量ω(Fe)：
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