1 范围
本标准规定了与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定方法。
本标准适用于与食品接触纸浆、纸张和纸板中七种指定的多氯联苯(PCBs)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达与成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于标准。
GB/T 450 纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T 450-2008，ISO 186：2002，MOD)
GB/T 740 纸浆试样的采取(GB/T 740-2003，ISO 7213：1981，IDT)
3 原理
用煮沸的氢氧化钾乙醇溶液将待测PCBs从纸中提取出来。提取液与水混合后，通过一次性液固分配C18固相萃取柱，然后用正己烷或异辛烷洗脱。
正己烷相中含有的PCBs使用带电子捕获检测器(ECD)或质谱检测器(MSD)的毛细管气相色谱定量。将七种PCB同系物峰形与标准PCB的峰形相此较，若峰形一致，则PCB总含量可由PCB同系物含量估算得到。
4 仪器与设备
4.1 萃取装置的实例参见附录A其中包含一根长约200mm，内径为30mm玻璃管。玻璃管末端逐渐变细，以确保与一次性固相萃取柱连接的气密性，并在其顶端形成液滴。
4.2 一次性固相萃取柱，C键合相(尺寸为3.0m1，200mg)。
4.3 气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)或质谱选择性检测器(MSD)。
5 试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 乙醇：纯度≥99.5%。
5.2 甲醇：纯度≥99.8%。
5.3 正己烷：纯度≥98.0%。
5.4 浓硫酸：密度约为1.84。
5.5 氢氧化钾。
5.6 标准样品：纯度≥99.5%。
5.6.1 2，2′，5-三氯联苯(PCB18， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.2 2，4，4′-三氯联苯(PCB28， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.3 2，21，5，5-四氯联苯(PCB52， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.4 2，2′，4，5，5′-五氯联苯(PCB101， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.5 2，2′，3，4，4，5′-六氯联苯(PCB138， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.6 2，2′，4，4，5，5′-六氯联苯(PCB153， Ballschmit nomenclature编码)。
5.6.7 2，2′，3，4，4′，5，5′-七氯联苯(PCB180， Ballschmit nomenclature编码)。
5.7 气相色谱(GC)分离度确认样品：2，4′，5-三氯联苯(TCBP，PCB31， Ballschmit nomenclature编码)
5.8 内标物：
5.8.1 2，4，6-三氯联苯(TCBP，PCB30， Ballschmit nomenclature编码)；
5.8.2 2，4，4三溴联苯(TBBP)。
5.9 氢氧化钾-乙醇溶液(2%质量浓度)：将30.0g氢氧化钾溶解在1500mL乙醇水溶液(19：1体积比)中。静置24h，将上层澄清部分溶液转移至另一干净烧杯中备用。
5.10 标准溶液：
5.10.1 中间标准溶液A(200g/mL)
称取待测物PCB18标准样品(5.6.1)约10.0mg(精确至0.1mg)，定量转移至50.0mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180(5.6.2~5.6.7)，气相色谱分离度确认样品PCB31(5.7)及内标物TCBP或TBBP(5.8)的中间标准溶液A。
5.10.2 中间标准溶液B(20μg/mL)
准确移取待测物PCB18的中间标准溶液A(5.10.1)5.00mL于50.0mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及内标物TCBP或TBBP的中间标准溶液B。
5.10.3 气相色谱用单个标准样品溶液(0.1g/mL)
准确移取待测物PCB18的中间标准溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度。按同样方法配制待测物PCB28、52、101、138、153、180，气相色谱分离度确认样品PCB31及内标物TCBP或TBBP的气相色谱用单个标准样品溶液，用于确定气相色谱保留时间(7.7.2)。
5.10.4 气相色谱用混合标准溶液(0.1μg/mL)
分别准确移取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180，和内标物质TCBP或TBBP的中间标准溶液B(5.10.2)1.00mL于200.0mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。此为气相色谱用混合标准溶液，用于评价保留时间重现性(7.7.3)。
5.10.5 待测物标准工作溶液(0.1μg/mL)
称取待测物PCB18、28、52、101、138、153、180(5.6)各10.0mg(精确至0.1mg)，定量地转移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。准确移取该二次稀释液5.00mL至250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液(5.9)稀释至刻度。此为待测物标准工作溶液，用于制备校正样C1至C4(7.3.4)。
5.10.6 内标溶液(0.1μg/mL)
称取内标物TCBP或TBBP(5.8)约10.0mg(精确至0.1mg)，定量地转移至100.0mL容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度。准确移取该溶液5.00mL至100.0mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。准确移取该二次稀释液5.00mL~250.0mL容量瓶中，用氢氧化钾-乙醇溶液(5.9)稀释至刻度。此为内标溶液。
注：5.10.1~5.10.4的标准溶液可直接通过购买获得。
6 取样
按照GB/T 450 或GB/T 740 取样。取样后，应用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。
更多标准内容点击以下链接获取标准全文：
下载地址：《
