警告:本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1 范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定汽油中氯元素和硅元素的方法。
本标准适用于测定车用汽油、M15车用甲醇汽油、M30车用甲醇汽油和E10车用乙醇汽油中总氯和总硅含量。
本标准适用于测定氯元素含量范围为10mg/kg~10000mg/kg的汽油,硅元素含量范围为1mg/kg~1000mg/kg的汽油,超过此范围也可用本方法测定,精密度未做考察。
本标准不适用于测定含有不溶颗粒物的试样。如果颗粒物非常细小(小于1gm),则会被带入到等离子体中参与定量分析。
如果试样中含有易挥发形态的氯化合物,则采用附录A测定。
如果试样中含有易挥发形态的硅化合物,则采用附录B测定。若试样含有四甲基硅烷,本标准测定结果会比真实值高。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4756 石油液体手工取样法
GB/T17476 用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)
GB18350 变性燃料乙醇
GB/T23510 车用燃料甲醇
ΔSTMD4806 用作汽车火花点火发动机燃料的与汽油混合的变性燃料乙醇的标准规范
(Standard specification for denatured fuel ethanol for blending with gasolines for use as automotivespark-ignition engine fuel)
ASTM D4814点燃式发动机燃料的标准规范( Standard specification for automotive spark-ignition engine fuel)
ASTM D5798汽车火花点火发动机用乙醇燃料的标准规范( Standard specification for ethanol fuel blends for flexible-fuel automotive spark-ignition engines)
3 方法概要
准确称取一份经充分混匀的试样用稀释剂进行稀释,再以同样的方式制备标准溶液。为了补偿因试样导入效应而引起的各种误差,可以选择一种内标元素加入试样溶液中(内标法可选择使用)。将溶液导入 ICP-OES仪器进行测量,通过比较试样溶液与标准溶液的发射强度,计算试样溶液中待测元素的浓度。
4 方法应用
4.1 应用本标准可测定汽油中氯元素和硅元素的含量。
4.2 汽油中的氯是一种污染物,在发动机的高温下会变成离子形态的氯,氯离子对金属的腐蚀非常严重,形成的铵盐会堵塞管道,导致发动机气密性和喷油效果不好,引起汽车故障。在 ASTM D4806、GB18350、GB/T23510中均规定了氯元素的限量要求。
4.3 汽油中的硅是一种污染物,汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效,同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物,可使催化系统失效,导致零件损坏。这些问题已经引起了美国ASTM(美国材料与试验协会)的注意, ASTM I4806、 ASTM I4814和 ASTM D5798中的工艺部分都有相关警告。
4.4 本标准中涉及的易挥发形态的氯化合物是指比标准溶液中含有的氯化合物(如1,2-二氯苯)挥发性强的氯化合物(如二氯乙烯)。涉及的易挥发形态的硅化合物是指比标准溶液中含有的硅化合物(如苯基三乙氧基硅烷)挥发性强的硅化合物(如三甲基硅醇)。相比较于标准溶液中的氯元素或硅元素,易挥发形态的氯或硅化合物中氯元素或硅元素的发射强度会产生明显的增强效应。
5 干扰因素
5.1 光谱干扰
所有待测元素浓度必须落在标准曲线的线性范围内,建议校正高浓度的待测元素的光谱干扰。
5.2 光谱干扰校正方法
5.2.1 光谱干扰通常可以通过精确地选择分析波长及背景校正加以避免。由于1CP仪器的种类和性能不同,本标准中没有列出的谱线也可以使用。谱线应根据元素的*佳发射强度、峰形和无干扰原则进行选择。对于所有测定元素,发射光谱谱峰的基线背景(BK)点要靠近峰形两侧没有发射强度信号的位置(见图1)。在方法建立过程中,应尽可能地将样品光谱和标准光谱在发射线上进行比较,以确保积分信号正确。
5.2.2 如果通过以上方法无法消除干扰时,可根据GB/T17476中的光谱干扰校正的经验方法进行校正。
5.3 黏度影响
试样和标准溶液的黏度不同,可能会引起进样速率和雾化效率的不同。这些差别对分析准确度会
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