精密度:在一定测量条件下,对某一量的多次测量中各观测值间的离散程度。
偏差:个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。
**偏差:是测定值与标准值之差。
相对误差:是**偏差与标准值之比,用%表示。
准绝度:在一定测量条件下,观测值及其函数的估值与其真值的偏离程度。
误差:分析结果与真实值之差灵敏度:分析方法能检测的*低限量检出限:产生一个能可靠地被检验出的分析信号所需要的某元素的*小浓度或含量。
准确度:测定值与真实值的接近程度标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液系统误差:由分析过程中某些固定原因造成,使结果系统地高或低。
偶然误差:某些难以控制、唔发避免的偶然因素造成的。
过失误差:分析工作中除系统误差、偶然误差的误差,分析者造成的误差。
标定:使用标准的计量仪器对所使用仪器的准确度(精度)进行检测是否符合标准密度:一定温度下单位体积的质量。
相对密度:某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比比。
体积:单位质量的固态食品所具有的体积(ml/100g)。
折光率:一种物理性质,测定液体食品的折射率可以鉴别组成、浓度。
判断纯净程度及品质波美度:(°Bé)是表示溶液浓度的一种方法。
酒精度:含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示糖锤度:简称BX,指蔗糖溶液中蔗糖的质量分数的百分率。
冰淇淋的膨胀率:利用乙醚的消泡,将一定体积的冰淇淋解冻后消泡,测出其中含空气体积粘度:液体粘稠程度,液体在外力作用下发生流动时,液体分子间产生的内摩擦力。
自由水:不被植物细胞内胶体颗粒或大分子所吸附、能自由移动、并起溶剂作用的水结合水:吸附和结合在有机固体物质上的水,主要是依靠氢键与蛋白质的*性基(羧基和氨基)相结合形成的水胶体。
束缚水:与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等结合的状态形式结晶水:配价键形式存在,难以用普通方法除去。
(水分)间接测定法:不从试样中除掉水分,根据一定条件下试样的某些物理性质与水分含量寻在的简单函数广西来确定水分含量的。
直接测定法:采用烘干、蒸馏货其他物理化学方法去除掉试样的水分,称量货其他方法获得测定结果。
水分活度:食品所显示的水蒸汽压P对在同一湿度下*大水蒸汽压P0之比灰分、粗灰分:食品经灼烧后的残留物叫灰分;高温灼烧后的残留物叫粗灰分水溶性灰分:可溶性的K、Na、Mg等的氧化物和盐类的含量。
水不溶:污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量酸不溶:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
总酸度:食品中所有酸性成分的总量,包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,大小可用标准碱液滴定来测定有效酸度:溶液中氢离子的浓度或者说是氢离子的活度,所反映的是已离解那部分酸的浓度挥发酸:易挥发的有机酸。
牛乳酸度:由外表酸度和真实酸度两部分组成真实酸度:牛乳在放置过程中在乳酸菌的作用下是乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度脂:一类酸与醇反应生成的物质。
食品采样的程序分为三步:
待检食品——检样——原始样品———平均样品(可分为检验样品、复检样品和保留样品)检样:先确定采样点数,由整批待校食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样,这也是采样的**步程序。
原始样品:把多份检样混合在一起,构成能代表该批食品的原始样品。
平均样品:将原始样品经过处理,按一定的方法和程序抽取一部分作为*后的检测材料,称平均样品。
检验样品:由平均样品中分出,用于全部项目检验用的样品。
复检样品:对检验结果有争议或分歧时,可根据具体情况进行复检,故必须有复检样品。
保留样品(备查样品):对某些样品,需封存保留一段时间,以备再次验证。
采样的数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素,一般按0.5~1kg或国家标准。
2检验
2.1根据相关检验操作规程,检验员做好检验前准备工作。有检验时限的,在规定期限内完成检验。
2.2检验员应严格按检验操作规程进行操作,不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问,应通知化验主管。需要更改时,执行文件资料管理规程。
2.3检验仪器应定期校验,并做好标示,保证使用合格仪器。
2.4使用仪器时,应严格遵守仪器操作规程。
2.5除含量检测需做两份平行检验外,其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求(但在合格限内),应通知化验主管。在无法判断误差原因时,应进行复检。
2.6检验完毕后应及时清理使用过的仪器,对易挥发物品进行处理和检验时,应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时,执行实验室毒剧物品管理规程。
3检验记录
3.1样品分析检测过程中应填写检验记录,记录应准确、完整、及时。
3.2检验记录填写的具体要求:检验记录应字迹清晰、工整,遇有数据或文字写错之处,不得涂改、不准用涂改液,应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉,并在其上方填写更正的数据,并签上姓名、日期备查。
3.4检验记录应包括分析图谱及其它记录,应同检验记录附在一起,图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。
3.5各种数据的精确度:
3.5.1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。
3.5.2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。
3.5.3在数据处理过程中,对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。*后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中,其有效位数可适当保留,而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较,以判定是否符合标准要求。
3.5.4产品含量分析的相对偏差的要求:
3.5.4.1HPLC法:≤1.5%
3.5.4.2UV法:≤0.5%
3.5.4.3滴定法:≤0.5%
3.5.4.4原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2%。
4检验结果复核
4.1样品检验结束后,检验员填写《检验记录》及《检验报告单》、《检验记录》请复核员进行复核。《检验报告单》由化验主管进行复核,复核内容包括:
4.1.1检验项目完整,无缺项。
4.1.2检验依据正确无误。
4.1.3计算过程、计算结果正确无误。
4.1.4检验记录、检验报告单填写符合要求。
4.2检验员应对检验过程中的差错负责,复核员对复核范围内的差错负责。
4.3复核完毕,复核人在检验记录及检验报告单上签名,将《检验报告单》报检测室主任批准。
5重复检验
5.1在下列情况下,应由检验员本人重复检验。
5.1.1含量检测结果不平行。
5.1.2检验结果不符合标准要求。
5.1.3检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。
5.2复检过程中应注意核对以下内容:
5.2.1试剂、试液有无异常,是否在有效期内。
5.2.2仪器、量具是否经过校正。
5.2.3操作的正确性,各种检测条件是否符合检验规程的要求。
5.3若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差,则判定为合格;若未能找出两次结果间差距的原因,应复检两次,若均合格,则判定为合格,若仍出现不合格,应报告化验主管,请第二人复检。
5.4第二人复检结果若不合格,则判定为不合格;若检验合格,又能找出前者发生差错的原因,可判定为合格;若复检合格,但未找出二者结果差距的原因,应报告检测室主任批准后重新取样检测。
5.5对重新取得的样品,由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格,则判定为合格;若检验结果不合格,则判定为不合格。
5.6当供货方对检验结果提出异议,并出具合格证明,经检测室主任批准后,重新取样会检,以会检结果做为*终判定。
6质量记录的存档与存档管理
6.1《检验报告单》的存档与分发:
6.1.1质监员将出具的《检验报告单》按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐,以便于对检验结果进行趋势分析。将《请验单》贴附于检验记录背面,所有成品检验记录及其检验报告单经*后整理成《批检验记录》并存档。
6.1.2原辅料及包装材料《检验报告单》(—式3份)—份存档,二份由质监员交仓库保管(一份交领料员,另一份由保管员保存),保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。
6.1.3成品检验报告单一式三份,一份附于批检验记录存档;其余二份由质监员转生产部,一份附于批生产记录,另—份由生产部交仓库保管作为入库依据。
6.2《批检验记录》每批汇总整理,装订成册,按品种、批号归档保存。
6.2.1《批检验记录》至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。
6.2.2原辅料及包装材料《检验记录》至少要保存到用该物料制造的*后一批成品有效期过后的一年。
食品理化检测试剂的分级
化学试剂大体上可分为固体、液体两大类;固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等,化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。
一级品 优级纯,纯度很高,适用于精密分析,简称GR;以绿色标签作为标志
二级品 分析纯试剂,简称AR,为理化检验常用试剂;以红色标签作为标志。
三级品 化学纯试剂,简称CR,可用于微生物检测中;以蓝色标签作为标志。
四级品 实验试剂,简称LR,由于纯度较低,一般较少采用。
基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。
光谱纯试剂(符号S.P.) 杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
色谱纯试剂 用于色谱分析。
生物试剂 用于某些生物实验中。
超纯试剂 又称高纯试剂。