茶叶作为国饮,一直是大多数国人的心头好,而且近期也是采摘西湖龙井*佳时期。随着茶叶行业的发展,农残超标、以次充好、重金属超标等阴影挥之不去。中国是欧盟*大的绿茶供应国,然而欧美几乎每年更新检测标准,让我国的茶叶产业喘不过气来,暴露出我国茶叶检测标准偏低,茶叶安全无法得到保障。为此做好茶叶检测尤为重要。
茶叶中检测重金属的前处理方法
1.传统方法
传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物,*后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂,并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法,但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素:灰化法时间太长,一般需要6~8h,有时甚至需花费几十小时,还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率;消化法同样消化周期长,步骤繁琐,消化过程中易产生大量的有害气体,且试剂用量多,易使空白值偏高。
2.微波消解和高压消解
微波加热方式是一种直接的“体加热”方式,其能量可以透过包装材料,直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究。傅明等采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素,RSD均小于9%,回收率为84.5%~115%。林捷等采用微波法消解样品,测定了茶叶中的Cu、Pb元素,回收率93.1%~105.9%,该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。
高压消解是将茶叶置于高压消解罐中,利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的,可使消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到*小限度,有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域,并被认定为标准方法,这一方法消解程度比较好,且成本也不高,但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法,硒检出限为0.32μg/L,测定相对标准偏差为1.8%,样品加标回收率为96.4%~98.8%,锡检出限为0.30μg/L,测定相对标准偏差为3.5%,样品回收率为92.7%~102.0%。彭玉魁用增压溶样和等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了茶叶中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn等12种矿质营养元素及重金属元素。
3.酸提取法
酸提取法作为样品快速测定的预处理技术,也被国内外学者广泛研究。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出,该法操作简便、快速,但有时并非所有被测组分都能提取完全,必须注意检查提取的程度。李大春用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜,与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2mol/L的盐酸在70℃时浸泡60min提取茶叶中重金属元素,Cu的提取率为96.7%,Pb的提取率为93.2%。
4.其它方法
传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题,寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法,测定了茶叶中的铜。翁棣等利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法,成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术,具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。
陈世忠以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为,并对主要影响因素进行了研究。
茶叶无损检测新思路
研究者首次提出利用近红外光谱和机器视觉两种传感信息融合技术检测茶叶品质的新思路,并进行了初步尝试。试验以4个级别的炒青绿茶为研究对象,对获取的图像特征信息和光谱特征信息,通过主成分分析,并利用人工神经网络建立茶叶品质评判的模型。研究结果表明,基于近红外光谱和机器视觉的多传感器信息融合技术评判茶叶品质的方法是可行的,评判的精度和稳定性都较此前单个评价方式有所提高。