原子吸收分析中四大干扰的原因和消除办法

百检网 2022-04-15

  原子吸收分析中*让人头疼的问题是什么?干扰效应**的榜上有名,原子吸收的干扰效应可以分为四类,下面我们对每种的干扰的原因和消除办法进行解析。
  定义:试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
  因素:溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
  特点:物理干扰是非选择性干扰,对各种元素影响基本相同。
  消除方法:
  (1)配置相似组成的标准样品,采用标准加入法;
  (2)尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;
  (3)当试样浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
  定义:待测元素与其它组分之间的化学作用,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原数目减少所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。
  特点:化学干扰是选择性干扰。
  因素:
  (1)分子蒸发:待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物,在灰化温度下蒸发损失;
  (2)形成难离解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);
  (3)氧化物:较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;
  (4)很难原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;
  (5)炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥发炭化物;
  (6)磷化物:Ca3PO4等。
  消除方法:
  (1)提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
  (2)加入释放剂,与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来。常用的释放剂:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,此时可以加入LaCl3,则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4,抑制了磷酸根对钙测定的干扰。)
  (3)加入保护剂,待测元素形成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。常用的保护剂:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca络合物,该络合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根与钙作用。)
  (4)加入基体改进剂,改变基体或被测元素的热稳定性,避免化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。(如:测定海水中Cu、Fe、Mn,加入基体改进剂NH4NO3,使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。)
  (5)化学分离法,用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离法:萃取法、离子交换法、沉淀法。
  定义:某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。电离干扰的程度与火焰温度及元素种类有关。
  消除方法:采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的化合物(消电离剂),能够有效地抑制待测元素的电离。在火焰温度下,消电离剂**电离,产生大量的电子,抑制了被测元素的电离。
  常用的消电离剂:CsCl、KCl、NaCl等
  定义:光谱干扰主要分为谱线干扰和背景干扰两种。主要来源于光源和原子化器。
  1、谱线干扰和抑制
  定义:发射线的邻近线的干扰:指空心阴*灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振线的重叠干扰。吸收线重叠的干扰:指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰。
  抑制:减小单色器的光谱通带宽度,提高仪器的分辨率,使元素的共振线与干扰谱线完全分开。或选择其它吸收线等方法抑制谱线干扰。

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