铝是地壳中含量*多的金属元素,在毒理学上虽属于低毒性金属元素,不会引起急性中毒,但长期摄入铝,会对人体产生损害作用,表现为记忆减退,视觉与运动协调失灵,严重者可能痴呆,且铝能置换出沉积在骨质中的钙,发生骨软化症等[1]。由于人为过量添加了含铝的食品添加剂,造成油条、面包中铝的含量超过国家标准,有的甚至超标几十倍,对人们身体健康造成潜在威胁。目前铝已被确定为食品污染物,但对铝的监测和检验没有引起足够重视。目前国标方法有《 面制食品中铝的测定》[2]和《 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》[3]。前者是分光光度法,使用试剂多,操作复杂,在整个实验过程中引起的污染较多,所用仪器和方法适合基层实验室[4];后者是电感耦合等离子体质谱法,所用仪器价格昂贵,成本较高,且电感耦合等离子体质谱仪进入市场时间短,难以普及。笔者使用石墨炉原子吸收法,样品经消解后,直接用石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,该方法操作简便,结果准确可靠,能满足各类食品中铝(高含量和低含量)含量的检测,适宜推广使用。
l .实验部分
1.1主要仪器与试剂
原子吸收光谱仪:Z2000 型,日本日立公司;密闭微波消解系统:MARS–Xpress 型,美国CEM 公司;恒温加热器:BHW–09C–20 型,上海博通化学科技有限公司;铝空心阴*灯:日本日立公司;铝单元素标准储备液:100 mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸、高氯酸、过氧化氢:优级纯;高纯氩气:纯度不低于99.995% ;试验用水为符合GB/T 6682–1992 规定的一级水。
1.2仪器工作条件
波长:396.2 nm ;灯电流:10 mA ;狭缝宽度:1.3nm ;信号计算:峰面积;塞曼效应扣背景;进样体积:25μL ;石墨炉升温程序见表1。
1.3样品预处理
1.3.1硝酸– 高氯酸消解法称取约0.50 g(精确至0.000 2 g)样品于50mL 的三角烧瓶中,加入硝酸– 高氯酸混合酸(体积比为9∶1)25 mL,加一小漏斗于电热板上消解无色透明,然后用小火加热赶酸至近干,冷却后经水多次洗涤后定容至50 mL。空白不加样品,其余同上操作。
1.3.2高压密闭微波消解法
称取0.2~0.5 g(精确至0.000 2 g)样品于微波消解内罐中,加3 mL HNO3 和2 mL H2O2,混匀,加盖。安装好消解罐,放人微波消解仪中,设置消解程序(见表2)。消解完毕,取出消解内罐,开盖,放在恒温加热器上于150℃加热赶酸,当消化液剩余1~2 mL 时,取下稍冷,用蒸馏水将溶液转移至50 mL 容量瓶中定容、摇匀,静置待测。试剂空白按同样方法处理。