镁及镁合金稀土含量怎么检测?目前对于镁及镁合金稀土含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下镁及镁合金稀土含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法
1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁合金中稀土含量的测定方法。
本部分适用于不含钍元素的镁合金中稀土含量的测定。测定范围:0.20%～20.00%。
2.方法提要
试料用盐酸溶解,用氨水沉淀锆,在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解两种沉淀物,以稀土草酸盐的形式再沉淀。灼烧稀土元素的氧化物并称量。
3.试剂
3.1 氯化铵。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.3 过氧化氢(P=1.10g/mL)。
3.4 氨水(1+1)。
3.5 氨水(1+4)。
3.6 氨水(1+49).
3.7 硝酸-过氧化氢溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.40g/mL),30mL过氧化氢(3.3),混匀。
3.8 草酸饱和溶液:称取150g草酸溶于1000mL热水中,待冷却后,过滤。
3.9 草酸洗涤液:移取70mL草酸饱和溶液(3.8),用水稀释至500mL。
3.10 癸二酸溶液(50g/L):称取50g癸二酸溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加300mL水,过滤,用水稀释至1000mL,混匀。贮于聚乙烯瓶中。
3.11 溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝放入研钵中,加入8.25mL氢氧化钠溶液(5g/L),研磨直到完全溶解,用水稀释至100mL,混匀。
4.仪器
4.1 高温炉:1000℃±20℃。
4.2 酸度计。
5.试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 测定
6.3.1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中,加入75mL水,盖上表皿,分次加入盐酸(3.2),待反应停止后,加热煮沸几分钟,如仍有残渣,可用中速滤纸过滤,用热水洗烧杯和沉淀4～5次,弃去沉淀。将滤液稀释或蒸发至体积约100mL,冷却。
注:在分析含银的合金时,过滤前先用少量纤维纸浆铺在滤纸上。
6.3.2 向溶液(6.3.1)中加入3滴溴酚蓝指示剂(3.11),用氨水(3.5)调整溶液恰变蓝色，在电炉上加热至沸,取下,放置5min,并不时搅拌,用快速滤纸过滤用沸水充分洗涤沉淀,使滤液体积不大于250mL,此溶液为滤液A,保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸过氧化氢溶液(3.7)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中用热水洗涤滤纸5～6次加热蒸发溶液体积25mL左右,此溶液为滤液B,保留此溶液。
6.3.3 在滤液A中加入10g氯化铵(3.1),先用氨水(3.4),再用氨水(3.5),在酸度计(4.2)上调整溶液的pH值为8.5,再过量10mL氨水溶液(3.5)。加热溶液至90℃,取下,边搅拌边加入20mL癸二酸溶液(3.10),放置15min,其间不时搅拌,用中速滤纸过滤,用氨水洗涤液(3.6)充分洗涤,如有锌存在时再用20mL氨水(3.4)洗一次沉淀。把带有沉淀的滤纸放入预先在950℃灼烧并恒重的瓷坩埚中,于500℃以下灰化后,在750℃～800℃高温炉中灼烧30min,取出冷却。
6.3.4 将坩埚内氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中,加热溶液,滴加数滴过氧化氢(3.3)使稀土氧化物溶解,取下烧杯,用水冲洗杯壁,并稀释到125mL,边搅拌边慢慢加入25mL饱和草酸溶液(3.8),把烧杯置于沸水浴中30min,取出在室温下放置12h(或静置过夜)。
6.3.5 用慢速滤纸过滤稀土草酸盐沉淀,用草酸洗涤液(3.9)充分洗涤沉淀,把沉淀和滤纸放入原坩埚中,在500℃以下灰化完全后,移人950℃高温炉(4.1)中灼烧60min。取出,放入干燥器中冷却,称量。重复灼烧至恒重。
7.分析结果的计算
稀土含量以稀土的质量分数ωRE计,数值以%表示,按式(1)计算：
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