镁及镁合金硅含量怎么检测?目前对于镁及镁合金硅含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下镁及镁合金硅含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据：GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分硅含量的测定 钼蓝分光光度法
1.范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围:0.0020%～1.50%。
2.方法提要
试料用溴水-硫酸溶解,氟化钾络合硅。在pH1.0～1.5时,硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸,在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钼蓝,于分光光度计波长810mm处测量其吸光度。
3.试剂
3.1 镁[ω(Mg)≥99.9%，不含硅]
3.2 溴水(饱和溶液)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硫酸(2+5)。
3.5 氟化钾溶液(50g/L)。
3.6 氨水(1+1)(高纯)。
3.7 硼酸饱和溶液。
3.8 钼酸铵溶液(100g/L)。
3.9 酒石酸溶液(200g/L)。
3.10 抗坏血酸溶液(20g/L,用时配制)。
3.11 硅标准贮存溶液:称取0.2140g二氧化硅(预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温)于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,搅匀,上面再盖1g无水碳酸钠,在950℃熔融至透明,冷却。用热水浸出,加热至溶液透明,冷却。移人1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。
3.12 硅标准溶液:移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.11)置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。
3.13 对硝基苯酚溶液(1g/L)。
4.仪器
分光光度计。
5.试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(第5章),后确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
按表1称取相应的镁(3.1)代替试料(6.1),随同试料空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于200mL聚四氖乙烯烧杯中,盖上表皿,加入15mL溴水(3.2),边冷却边按表1慢慢加入硫酸(3.4),如果在溶样过程中溴的橙色消失或有残渣析出,应补加溴水(3.2),待试料完全溶解后,煮沸溶液至过量溴被除去。
6.4.2 用水稀释溶液至约40mL,冷却,加入1mL氟化钾溶液(3.5),用塑料棒搅匀,在60℃～70℃放置15min～20min,然后加入10mL酸饱和溶液(3.7),混匀,冷却。
硅量分数小于0.040%时,将试液移入100mL容瓶中,以水稀释至约60mL。
硅质量分数大于0.040%时,按表1将试液移人容量瓶中,以水稀释至刻度混匀,分取相应体积试液于100mL容量瓶中,以水稀释至约60mL。
6.4.3 加一滴对硝基苯酚溶液(3.13),用氨水(3.6)将溶液调至亮黄色,再用盐酸(3.3)调至无色并过量1mL,加人5mL钼酸铵溶液(3.8),混匀,放置10min。
6.4.4 加入5mL酒石酸溶液(3.9)、10mL硫酸(3.4)和5mL抗坏血酸溶液(3.10),以水稀释至刻度,混匀,放置15min。
6.4.5 将部分溶液移人1cm～2cm吸收池中,以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比,于分光光度计波长810nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1,00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液(3.12),分别置于一组100mL容量瓶中，加入与试液相当量的镁空白溶液，以水稀释至约60mL,混匀,以下按6.4.3～6.4.4步骤进行。
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