在实际食品检测实验工作中,除了单独使用硫酸的消化方法外,经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用,利用各种酸的特点,取长补短,以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种食品检测常用的消化方法如下:
(1)单独使用硫酸的消化方法
此法在样品消化时,仅加入硫酸,在加热的情况下,依靠硫酸的脱水炭化作用,破坏有机物。由于硫酸的氧化能力较弱,消化液炭化变黑后,保持较长的炭化阶段,使消化时间延长。为此常加入硫酸钾或硫酸钠以提高其沸点,加适量的硫酸铜或硫酸汞作催化剂,来缩短消化时问。
(2)硝酸一高氯酸消化法
此法可先加硝酸进行消化,待大量的有机物分解后,再加入高氯酸,或者以硝酸高氯酸混合液先将样品浸泡过夜,或小火加热待大量泡沫消失后,再提高消化温度,直至完全消化为止。此法氧化能力强,反应速度快,炭化过程不明显;消化温度较低,挥发损失少。但由于这两种酸受热都易挥发,故当温度过高、时间过长时,容易烧干,并可能引起残余物燃烧或爆炸。为防止这种情况,有时加入少量硫酸。本法对还原性较强的样品,如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时,不宜采用。
(3)硝酸一硫酸消化法
此法是在样品中加入硝酸和硫酸的混合液,或先加入硫酸加热,使有机物分解,在消化过程中不断补加硝酸。这样可缩短炭化过程,并减少消化时间,反应速度适中。由于碱土金属的硫酸盐在硫酸中的溶解度较小,故此法不宜做食品中碱土金属的分析。如果样品含较大量的脂肪和蛋白质时,可在消化的后期加入少量的高氯酸或过氧化氢,以加快消化的速度。