进出口粮谷中桔霉素含量怎么检测?目前对于进出口粮谷中桔霉素含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下进出口粮谷中桔霉素含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 2426-2010 进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法
1 范围
本标准规定了进出口粮谷中桔霉素含量液相色谱检测方法。
本标准适用于进出口大米、大麦、燕麦、小麦中桔霉素含量的检测。
2 方法提要
用乙腈-异丙醇水的混合溶液提取试样中桔霉素,C18固相萃取小柱净化,用配荧光检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
3.1 异丙醇:色谱纯。
3.2 乙腈:色谱纯。
3.3 磷酸:优级纯。
3.4 提取溶剂:乙腈-异丙醇-水(35+10+55,体积比),用磷酸调pH为1.5。
3.5 磷酸溶液:取5.6mL磷酸,以水定容至1000mL。
3.6 流动相:乙腈-异丙醇-0.08mol/L磷酸(35+10+55,体积比)。
3.7 C18固相萃取柱:500mg,3mL,或相当者。使用前分别用5mL甲醇和5mL水预淋洗并保持柱体湿润。
3.8 桔霉素标准物质(citrinin,Cl3H14O3,CAS编号:518-75-2):纯度大于等于97%。
3.9 桔霉素标准储备液:称取适量桔霉素标准物质,用乙腈溶解并定容至1.0mg/mL,O℃~4℃保存。
3.10 桔霉素标准工作液:根据需要用流动相将标准储备液稀释成25ng/mL、50ng/mL、1O0ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准工作溶液。
3.11 玻璃纤维滤纸:直径1lcm,孔径1.5μm。
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