纺织服装中聚氯乙烯的定性检测标准方法

百检网 2022-10-21

纺织服装中聚氯乙烯的定性怎么检测?目前对于纺织服装中聚氯乙烯的定性有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下纺织服装中聚氯乙烯的定性的测定方法相关信息。

检测方法标准依据:SN/T 3332-2012 进出口纺织服装中聚氯乙烯的定性鉴别方法

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了纺织服装中聚氯乙烯(PVC)的火焰呈色和红外光谱定性鉴别方法。

本标准适用于纺织服装中涂层织物、塑料附件等疑似含有PVC的样品的定性鉴别。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6040 红外光谱分析方法通则

3 试验方法

3.1 概述

火焰呈色法(3.2)可作为样品中PVC定性鉴别的筛选方法,由该方法检测结果为阴性的样品可确定不含PVC,检测结果为阳性的样品,还需用红外光谱法(3.3)进一步确证。样品也可直接采用红外光谱法(3.3)进行定性分析。

3.2 方法一:火焰呈色法

3.2.1 原理

将样品置于烧红的铜丝上,在火焰的氧化焰中燃烧,根据火焰的颜色判定样品中是否含有PVC。

3.2.2 试剂和材料

3.2.2.1 酒精喷灯或煤气灯。

3.2.2.2 约15cm长裸露的铜丝,安装在软木塞上。

3.2.2.3 细砂纸:600目或其他适用型号。

3.2.3 试验步骤

3.2.3.1 涂层织物直接剪成细小条状或块状;塑料附件通过剪、割、锯等适当等方法破碎为细小的块状或片状。

3.2.3.2 用细砂纸(3.2.2.3)将铜丝(3.2.2.2)打磨干净。

3.2.3.3 将铜丝(3.2.2.2)一端置于酒精喷灯或煤气灯(3.2.2.1)上加热,并烧至红热。

3.2.3.4 将试样迅速置于铜丝红热的一端,然后置于酒精喷灯或煤气灯的氧化焰中燃烧。

3.2.3.5 观察火焰的颜色变化。

3.2.4 结果判定

3.2.4.1 如果燃烧产生独特的蓝绿色火焰,则说明样品中可能含有PVC,需用红外光谱法(3.3)进步确证。

3.2.4.2 如果未见蓝绿色火焰,可判定样品中不含PVC

3.3 方法二:红外光谱法

3.3.1 原理

样品用四氢呋喃溶解、乙醇出析出,析出物分离烘干后,用红外光谱仪扫描检测。将样品的红外光谱图与PVC标准红外光谱图相对照,根据特征峰的位置及强度来判定鉴别。

3.3.2 试剂

3.3.2.1 四氢呋喃:分析纯。

3.3.2.2 乙醇:分析纯。

3.3.2.3 溴化钾:光谱纯。

3.3.3 仪器和设备

3.3.3.1 傅里叶变换红外光谱仪,波数范围4000cm-1~400cm-1,可选配单点衰减全反射采样器。

3.3.3.2 玛瑙研钵。

3.3.3.3 压片机,含配套压片模具。

3.3.3.4 远红外干燥箱或红外灯。

3.3.3.5 天平:精确到0.1g

3.3.3.6 玻璃试管:25mL,具塞。

3.3.3.7 离心机转速不小于5000r/min。

3.3.4 试样制备和提取

3.3.4.1 选取代表性试样,对于涂层织物,剪成5mm×5mm以下的碎片,对于塑料附件,通过剪、割、锯等适当方法将其破碎成5mm×5mm以下的碎片,混匀。

3.3.4.2 称取上述试样1.0g,置于玻璃试管(3.3.3.6)中,加入10mL四氢呋喃(3.3.2.1),振摇2min~10min,使试样尽可能溶解。将试样溶液置于离心机(3.3.3.7)中,以5000r/min的速度离心5min。将上层清液转移至另一玻璃试管中,加人15mL乙醇(3.3.2.2),振摇5min。如果未出现溶液浑浊或无絮状物析出的现象,则可直接判定样品中不含PVC,无需进一步测试;如果出现溶液浑浊或有絮状物析出的现象,则样品中可能含有PVC,需按以下步骤操作。

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