高温合金的化学成分检测
众所周知,航空发动机、超临界燃气机组等高端装备中使用的高温合金化学成分异常复杂,除了基体和主要合金元素外,还存在有意添加、原材料中带入以及冶炼中混杂的各种微量元素,一个牌号的高温合金甚至可以含有20多种元素.
事实上,高温合金中各成分含量变化能直接影响材料的各项性能,甚至某些关键微量元素含量的细微变化,将会对材料性能产生非常大的影响,因此需要对此进行有效的利用或严格的控制。这不仅给材料冶炼提出了很高的要求,同时对成分分析技术和分析方法也是严峻的挑战。因此,采用先进的化学成分分析技术或分析方法标准准确测定合金化学成分及夹杂物含量对于改善高温合金的制备冶炼工艺、净化制备过程中混入的夹杂物、提高材料的力学性能及结构材料部件使用寿命,具有重要意义。
高温合金化学成分分析方法主要包括经典化学法和仪器分析法。经典化学法包括容量法(滴定法)、重量法、光度法和电化学分析法,是高温合金化学成分分析技术中使用*早、选择性好,灵敏度和理论准确度较高、且具有中国特色的分析技术。但是随着科学技术的进步、材料研制进程的加快及人们环保意识的提高,使得化学分析方法在使用过程中的缺点逐渐暴露出来,如实验分析步骤较为繁琐、试验周期长、易玷污和损失、污染环境等,无法满足高温合金化学成分快速的分析要求[1]。
为了满足材料研制过程中对检测进度及化学成分控制的严格要求,一些新的测定高温合金化学成分的仪器分析技术应运而生,分析方法呈现多样性,分析方法的灵敏度与选择性也越来越高。高温合金化学成分测定用仪器分析法包括吸收光谱法、发射光谱法、质谱法和红外/热导法。
吸收光谱法主要包括石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电热原子吸收光谱法(ET-AAS)、氢化物发生—原子吸收光谱法(HG-AAS)及流动注射(FI)—原子吸收光谱法等,具有高选择性、高度自动化和智能化、干扰少等特点,目前已广泛用于金属材料中微量、痕量元素的分析中。
发射光谱法主要包括空心阴*原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)、氢化物发生—原子荧光光谱法(HGAFS),X射线荧光光谱法和火花源光电直读光谱法,因其测定灵敏度高,有较宽的线性动态范围,良好的精密度和重复性,可实现多元素同时分析等特点,非常适合于高温合金中化学成分的分析。
质谱法中*常使用的是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和辉光放电质谱法(GDMS),由于其具有谱图简单、灵敏度高、选择性好、检出限低、线性动态范围宽、可多元素同时快速分析等特点,同时可与同位素比例和同位素稀释法、多种分离技术及进样方式相结合,非常适合高温合金复杂体系的超痕量元素分析中,但此方面的研究主要集中在国外,在我国则开展的相对较少。红外吸收光谱法在镍基合金分析中的应用主要是碳和硫的分析测定,测定操作简单,易于掌握,确保结果的快速、准确。