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1.范围
本标准规定了高温烹调食品检测2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8-DiMeIQx),2氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品检测MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP的测定。
2.原理
试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。
3.试剂材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1氢氧化钠。
3.1.2乙酸铵:纯度≥98%。
3.1.3甲醇:色谱纯。
3.1.4乙醇:色谱纯。
3.1.5正己烷:色谱纯。
3.1.6二氯甲烷:色谱纯。
3.1.7乙腈:色谱纯。
3.1.8冰乙酸:色谱纯。
3.2试剂配制
3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。
3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均匀。
3.2.340g/L氢氧化钠甲醇混合溶液(70十30,体积分数):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL,加入30mL甲醇,混合均匀。
3.2.44g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(45十55,体积分数):量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均匀。
3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均匀。
3.2.6乙腈水溶液(5+95,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀。
3.2.7乙酸乙酸铵缓冲液:称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定容至500mL。
3.2.8乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50十50,体积分数):量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均匀。
3.3标准品
3.3.1杂环胺标准物质:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8-DiMeIQx(C12H13N5,95896-78-9)、7,8-DiMeIQx(C12H13N5,92180-79-5)、PhIP(C13H12N4,105650-23-5),纯度均大于99%。
3.3.2内标标准物质4,7,8-TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),纯度大于99%。
3.4标准溶液配制
3.4.1杂环胺标准储备液:将MeIQ、MeIQⅹ、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。
3.4.2内标储备液:将4,7,8-TriMeIQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。
3.4.3混合标准工作液:吸取杂环胺标准储备液(3.4.1)及内标储备液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.6)稀释,得到杂环胺浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L,内标浓度为20.0μg/L的混合标准溶液。
3.4.4内标工作液:吸取适量内标储备液(3.3.2),用乙腈配制成浓度为200μg/L的内标工作液。
3.5材料
3.5.1微孔滤膜:0.2μm,有机系。
3.5.2苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(LichrolutEN或相当者,3mL,200mg)。
4.仪器与设备
4.1液相色谱仪-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。
4.2电子天平:感量为0.01mg、1mg。
4.3pH计:感量为0.01。
4.4高速离心机,转速不低于10000r/min。
4.5氮气浓缩仪。
4.6固相萃取装置。
4.7均质器。
4.8旋涡振荡器。
5.分析步骤
5.1试样制备
烤鱼、烤肉及其制品取可食部分,捣碎混匀,标识后-18℃冷冻保存。
5.2试样处理
5.2.1提取:称取试样2g(精确到0.01g)于50mL离心管检测,加入200μL内标工作液(3.4.4),再加入9.8mL40g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液（3.2.3），均质1min。均质期刀头分别用5.0mL40g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液（3.2.3）各洗涤两次，洗涤液合并至样品提取离心管检测。试样在10000r/min条件下离心10min，待净化。
《GB5009.243-2016食品安全国家标准高温烹调食品检测杂环胺类物质的测定》
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