多环芳烃是目前环境中普遍存在的污染物质,对人体有潜在致癌、致突变以及内分泌干扰作用,对人类健康和生态环境构成威胁。饮用水中的多环芳烃的检测需要引起人们重视。水体中多环芳烃的含量较低,因此在进行分析前需要对样品进行前处理。
可采用搅拌棒吸附萃取的方法,搅拌棒表层涂有25~100μL聚二甲氧基硅氧烷(PDMS),富集倍数提高,降低了样品分析的检测限。
地表水中多环芳烃的检测建议采用搅拌棒吸附萃取-热脱附系统-气相色谱法。
试验仪器:气相色谱仪,同时装有冷进样系统;热脱附系统;固相微萃取搅拌棒(10mm×0.5mm,25PDMS);30m×0.32mm×0.25μm色谱柱;FID检测器;恒温磁力搅拌器;20mL顶空瓶若干。
操作条件
TDU热脱附系统条件:30℃开始以60℃/min的速度升温至300℃,保持30min;;不分流模式,载气速度为50mL/min。
冷进样系统条件:0℃(冷凝聚集温度)以12℃/min速度升温300℃(保持3min),溶剂排空模式。
气相色谱条件:进样口温度280℃,FID温度300℃;载气为氮气,流速1mL/min;柱前压:0.5Mpa;进样量:1μL。程序升温:80℃开始以5℃/min的速度升温至240℃,再以2℃/min的速度升温至270℃(3min),以1℃/min的速度升温至280℃,2℃/min的速度升温至290℃(5min)
测定方法:准确量取15mL水样置于20mL顶空瓶中,放入搅拌棒在1200r/min、30℃条件下搅拌萃取30min,萃取完成后,取出搅拌棒,用少许蒸馏水洗涤棒表面,然后用擦镜纸吸去表面的水分,放入搅拌子脱附系统玻璃管中,将玻璃管放入已经冷却至30℃的热脱附系统中进行热脱附,脱附出来的成分在冷进样系统中冷却,*后通过冷进样系统升温将被测组分转移到GC毛细管柱中进行分离,记录色谱图,以保留时间定性,以样品和标准峰面积比较定量。