警告:溴化氢对人体有害,采样人员应注意佩带防护器具,避免吸入或接触皮肤。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中溴化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中溴化氢的测定。
对于有组织排放废气,当采样体积为 20 L,定容体积为 50.0 ml 时,方法检出限为 0.05 mg/m3,测定下限为 0.20 mg/m3。
对于无组织排放监控点空气,当采样体积为 30 L,定容体积为 10.0 ml 时, 方法检出限为 0.008 mg/m3,测定下限为 0.032 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
溴化氢hydrogen bromide
本标准测定的溴化氢是指以气态和雾滴形式存在的溴化氢。
4 方法原理
固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢,用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离,电导检测器检测。根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5 干扰和消除
颗粒态溴化物对测定有干扰,采样时用聚四氟乙烯或石英滤膜可消除干扰。气态溴对测定有干扰,选用酸性吸收液吸收溴化氢可消除干扰。有机污染物对离子色谱仪测定有干扰, 采用经活化的 C18 等固相萃取柱可消除干扰。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 ΜΩ·cm 的新鲜去离子水。
6.1 氢氧化钠:优级纯。
6.2 氢氧化钾:优级纯。
6.3 硫酸:ρ=1.84 g/ml,优级纯。
6.4 溴化钾:优级纯。
使用前应于 105℃±5℃烘干 2 h,置于干燥器中冷却备用。
6.5 溴化物贮备液:ρ=1000 mg /L。
称取 1.4875 g 溴化钾溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶,用水定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、避光和密封可保存 1 个月。亦可购买市售有证标准溶液。
6.6 溴化物标准使用液:ρ=100 mg /L。
移取 10.00 ml 溴化物贮备液,置于 100 ml 容量瓶中,用水定容,混匀,临用现配。
6.7 碱性吸收液:.=35 mmol/L 或 .=35 mmol/L。
称取 1.40 g 氢氧化钠或 1.96 g 氢氧化钾,溶于适量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。临用现配。
6.8 硫酸吸收液:.=50 mmol/L。
移取 2.7 ml 硫酸,缓慢加入适量水中,冷却后,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容,混匀,转移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 个月。
6.9 淋洗液贮备液:根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配制。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 个月。
6.10 淋洗液:将淋洗液贮备液稀释得到淋洗液,临用现配。
6.11 氢氧化钠溶液:.=5.0 mol/L。
称取 20.0 g 氢氧化钠,溶于适量水中,移入 100 ml 容量瓶中,用水定容,混匀, 转移至聚乙烯瓶中。于 4℃以下冷藏、密封可保存 3 个月。
6.12 一次性微孔滤膜针筒过滤器:孔径≤0.45 μm。
6.13 聚四氟乙烯或石英滤膜:对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。
7 仪器和设备
7.1 烟气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。
7.2 空气采样器:采样流量 0.1 L/min~1.0 L/min。
7.3 颗粒物采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃。
7.4 棕色气泡吸收瓶:25 ml、75 ml。
7.5 连接管:聚四氟乙烯管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
