检测及试验方法
实验原理
硼铁是用普通酸在常温常压下难以溶解的物质，故常采用碱熔融法分解。本工作用碳酸钠-过氧化钠熔融分解硼铁合金样品，采用ICP-AES测定硼铁中硼，研究了谱线干扰和基体效应的影响，用基体匹配法进行基体干扰校正。
实验方法
实验试剂
硼标准溶液：1.000g·Ｌ-1，称取高纯硼酸1.1439g溶于水，稀释至200mL，备用。
铁基体溶液：用高纯三氧化二铁或高纯铁(纯度大于99.99%)配制成5g·Ｌ-1。
所用试剂为分析纯，试验用水为超纯水。
实验仪器工作条件
分析谱线为B208.959nm，高频发生器功率为1150W，辅助气流量0.50L·ｍin-1，载气流量0.75L·ｍin-1，蠕动泵泵速50r·ｍin-1，积分时间15s，观测高度12mm。
试验方法
称取粉末试样0.1000g(按铁合金标准制备)于加有1.0g无水碳酸钠的镍坩埚中，用塑料棒搅匀后，加入过氧化钠2.0g，盖上坩锅盖，置于马弗炉中加热至800℃熔融，保持10min。冷却后，将盛有熔融物的坩埚放入盛有100mL去离子水的聚四氟乙烯烧杯中，在电炉上加热浸取，待煮沸5min后取出镍坩埚，用水洗涤，缓慢加入盐酸30mL和硝酸5mL酸化，冷却后转移至250mL石英容量瓶中，以水定容。
随同试样做试剂空白，加入铁基溶液20mL，以水定容至250mL石英容量瓶中。分取样品溶液10.00mL至100mL石英容量瓶中，用盐酸(5＋95)溶液定容，混匀后按仪器工作条件进行测定。
样品分解方法
试验选用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解试样，通过试验确定碳酸钠-过氧化钠(1＋2)混合熔剂用量为3g，熔融温度为800℃，熔融时间为10min。
分析谱线的选择
试验中硼按强度高低一般选择B249.773nm、B249.678nm和B208.959nm谱线，B249.773nm和B249.678nm谱线强度相对较强，灵敏度高，但是Fe249.782nm会对其产生背景干扰，硼铁中其他杂质元素在B208.959nm谱线周围没有背景干扰，该谱线的灵敏度较高，试验选择B208.959nm为分析谱线。
仪器工作参数的选择
通过优化改变仪器的各项参数(蠕动泵泵速、射频功率等)，使发射强度*大而噪声*小，从而得到*好的分析结果。按照正交试验设计原理，试验对射频功率(950，1050，1150，1250W)、辅助气流量(0.6，0.7，0.8，0.9L·ｍin-1)、泵速(20，30，4050r·ｍin-1)、观测高度(8，10，15，20mm)等四个因素各4个水平进行考察，采用硼标准溶液优化仪器工作参数。*终试验选择高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L·ｍin-1，蠕动泵泵速为50r·ｍin-1，观测高度为15mm。
