检测及试验方法
实验
仪器与试剂
南京科捷GC5890气相色谱仪，带FPD检测器(双火焰)
进口的手动惰性六通阀，整个进样系统全部是聚四氟乙烯管
1ml聚四氟乙烯定量环，涂聚四氟乙烯的取样袋
色谱柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色谱柱是聚四氟乙烯管
KJ5890色谱工作站
实验条件
柱箱(COL)：50℃ 注样器：(ING)200℃ 检测器(DET)：200℃
载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min
实验步骤
1.打开气体，开机，等待仪器就绪，就绪约10min后，点火，等基线稳定。2.直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口，六通阀出用气路管引出，接到一个装水的烧杯中，吸收多余的H2S。
3.把低浓度的四组标气分别进色谱，每个样品重复三次，通过软件计算出出平均值，然后用软件计算出标准曲线。
结果与讨论
1.试验的结果完全是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。
2.在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。
3.计算两组校正曲线，这和仪器的本身的量程有关，浓度比较小的用*大的量程。浓度比较低的用*小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。
4.FPD检测条件的选择应针对*佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到*佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃，注样器200℃，检测器200℃。载气30ml/min，氢气140ml/min，空气2170ml/min。这个条件是灵敏度，噪声*佳的条件。
5.精密度
取样袋取一袋气体放置到室温后即可进样分析,每次进样时尽量控制相同的速度和进样量(定量管为1 mL)。在同一条件下进行多次平行测定,计算相对标准偏差。
