1 项目背景
1.1 任务来源
2015 年 3 月,国家环境保护部办公厅公布了《关于开展 2015 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》,下达了《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》标准制订任务,该项目为 2015 年度国家环境保护标准制修订项目之一,项目承担单位为:青岛市环境监测中心站和农业部农产品质量安全监督检验测试中心,项目统一编号为:2015-19。
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组以及所开展的相关工作
青岛市环境监测中心站和农业部农产品质量安全监督检验测试中心接到任务后,成立了标准编制组。标准编制组查阅大量相关文献,根据资料确定了初步实验工作方案,购买了相关标准溶液并开展实验条件研究。2015 年 6 月~11 月,进行了土壤样品提取条件的优化, 对提取体系、提取溶剂及其体积、酸的种类及用量、加水量等主要影响因素进行了优化,同时对液相色谱仪器条件进行了优化。2015 年 12 月,在前期实验结果的基础上,编写开题论证报告和标准草案。
1.2.2 召开标准开题论证会
2015年12月,由环境保护部科技标准司在召开了标准开题论证会,论证委员会通过了标准开题并提出了以下的修改意见和建议:
调研国内主要苯氧羧酸类农药生产和使用情况,进一步确定目标物;
细化补充技术路线;
进一步补充、细化和优化土壤和沉积物样品制备、提取、净化和仪器分析条件等内容;
方法精密度和准确度实验室间验证所选择实际样品包括 3种类型土壤和2种类型沉积物;
方法验证的多家实验室选择应涵盖主流液相色谱仪;
方法质量保证和质量控制指标由多家实验室验证结果确定。
编制组根据专家的意见,进一步调研了苯氧羧酸类农药生产和使用情况,补充了相关的实验数据。
1.2.3 召开**次标准研讨会
2016年6月,在召开了**次标准研讨会,会议确定目标化合物为 7 种苯氧羧酸类农药, 包括 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 、2--丙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、4--丁酸、2--丙酸。提出通过土壤标准物质或实际样品检测进一步确认提取液的有效性。研究内容增加土壤标准样品的测定及土壤加标样品稳定性的测定。
编制组根据专家的意见,购买了含有苯氧羧酸类农药的国外土壤标准样品,进一步验证了方法的准确度,并对土壤中 7 种苯氧羧酸类农药的稳定性进行了实验。
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