1范围
本标准规定了应用X射线荧光光谱测定首饰中贵金属含量的方法及要求。
本标准适用于首饰和其他工艺品的定性分析及其中的贵金属(金、银、铂、钯)含量的筛选检测。
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 11887 首饰 贵金属纯度的规定及命名方法
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 筛选 screening
初步量化被检物中待测元素含量的一种分析方法。
3.2 工作标准物质 working reference material
具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性的,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质,在无国家有证标准物质和国家标准样品的情况下,实验室自制的特性量值可溯源的标准物质。
4.方法原理
首饰表层元素经X射线激发(穿透厚度通常为几微米到几十微米),发射出特征X射线荧光光谱，根据其特征谱线(能量或波长)进行定性分析。不同元素的X射线荧光强度与其含量之间存在一定的线性关系,随着待测元素的含量由低到高,这种线性关系由强到弱,计算方法逐渐由直接法过渡到归一法、差减法,与标准物质的工作曲线比较计算,可进行定量分析。
理论上,X射线荧光光谱仪可检测的元素范围为:Na～U(能量色散型)或B～U(波长色散型)。
5.仪器和设备
5.1 X射线荧光光谱分析仪;锰元素在5.89keV能量位置的峰,分辨率优于170eV。
5.2 金、银、铂、钯等标准物质:国家标准物质或工作标准物质,工作标准物质应经适当方法准确定值，并可溯源。
6.测试方法
6.1 仪器的校核
根据仪器的具体要求定期进行校核。
6.2 测试条件
6.2.1 实验室的环境条件应满足相应的仪器要求。
6.2.2 仪器达到稳定状况后,方可进行测量。
6.2.3 测定标准物质,根据其各元素含量的标准伍和强度值建立工作曲线。
6.3 测试方法
6.3.1 检查样品品种、印记、外观等。
6.3.2 定性分析,确定样品主元素和杂质元素组分。
6.3.3 根据定性分析结果，选择纯度等级与杂质组分基本区配的标准物质,每个标物质测量不少于3次,重复测量后求得平均值,再以其各元素含量的标准值和相应平均值为参数，绘制校正曲线,求出校正曲线的线性方程。
6.3.4 实验室应对校正曲线进行验证，若漂移较大应重新建立。
6.3.5 测试样品，根据6.3.3建立的校正曲线，将测量值代入校曲线的线性方程,计算得到样品测量值的校正值。
6.3.6 每件样品选取不少于三个有代表性的、不同位置的测试点,通过重复测量计算其平均值。
6.3.7 样品的测量结果（多次测量得到的校正值的平均值）以千分数表示，保留到个位。
7.影响测量结果的因素
由于首饰产品的特殊情况，受方法原理的限制,在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响测量结果的因素(这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响，甚至造成误判)：
——被测样品与标准物质所含元素组分和含量有较大的差异;
——被测样品的表面有镀层或经化学处理;
——测量时间;
——样品的形状;
——样品测量的面积;
——贵金属的含量多少;
——被测样品的均匀程度(包括偏析和焊药等)。
8.测量结果的处理
8.1 考虑第7章中的各种影响因素,检测实验室应对测量结果做不确定度评估(评估方法参照附录B进行),根据评估结果确定测量结果范围(测量结果±测量不确定度),随贵金属主含量的降低,测量结果范围将增大。
8.2 按照测量结果范围进行筛选判定：
a) 符合:测量结果范围下限大于或等于标称值低限。
b) 不符合:测量结果范围上限小于标称值低限,但本标准不能单独作为不符合判定依据。
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