警告―使用GB/T 18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 18412的本部分规定了采用气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱一质谱(GC- MS)测定纺织品中12种拟除虫菊醋农药(见附录A)残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2 原理
试样经丙酮一正己烷超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。
3.1 丙酮:残留级。
3.2 正己烷:残留级。
3.3 无水硫酸钠:650℃灼烧3 h,冷却后贮于干燥器中备用。
3.4 丙酮-正己烷(1+4)。
3.5 拟除虫菊醋农药标准品:纯度≥98%,见附录A。
3.6 标准储备溶液:分别准确称取适量的每种拟除虫菊醋农药标准品,用正己烷分别配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液。
3.7 混合标准工作溶液:根据需要再用正己烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。 注:标准储备溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期为 6个月。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器(ECD)。
4.2 气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。
4.3 超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。
4.6 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。4.7 浓缩瓶:具磨口塞,100 mL。
5 分析步骤
5.1 提取 取代表性样品,将其剪碎至5 mm ×5 mm以下,混匀。称取2.0 g(精确至0. 01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,加人50 mL 丙酮-正己烷(1+4),于超声波水浴中提取20 min 。将提取液过滤。