含毛织物纤维成分高效检测方法

含毛织物是羊毛与化学纤维，丝、棉、麻等天然纤维混合纺纱织成的纺织产品，在纺织产品中较为常见。监督抽查结果显示，纤维含量标注不合格现象屡见不鲜,同时随着产品结构的调整和市场竞争的加剧，促使企业不断创新，面料新品日新月异，纷繁复杂的新材料出现成为纺织行业重要的发展趋势，其纤维成分也越来越复杂。毛织物纤维成分检测是纺织品理化性能检测的重要指标之一[2]，同时一些相似面料的出现给纤维成分检测带来了新的挑战。因此寻求纺织纤维低耗高效的检测方法[3-4]，从而实现毛织物纤维成分的快速检测具有重要意义。

1 仪器设备
CYG-055DI型纤维测量仪(上海光学仪器厂)，CP224S型电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)，UFE500型电热恒温烘箱(德国美尔特公司)，HX204/Z型卤素水分测定仪(梅特勒-托利多仪器有限公司)。

2 结果与分析
2.1 定性分析
选取样品1、2、3，在显微镜下观察均为羊毛和化学纤维混纺织物[5]，参照 GB/T 2910.4—2009《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》将各个样品分别使用次氯酸钠溶液将羊毛溶解，样品1、2、3经碱性次氯酸钠溶解剩余物的光学显微镜照片见图1。
将样品1、2、3经过次氯酸钠溶液溶解后的剩余物进行燃烧试验[6]，其燃烧现象均为熔融燃烧，样品次氯酸钠溶液溶解剩余物燃烧法和溶解法的现象和*终结论见表1。
因为样品2和3的次氯酸钠剩余物分别在80%甲酸[7-8]和二甲基甲酰胺[9-10]中完全彻底溶解，所以样品2为羊毛/锦纶，样品3为羊毛/腈纶的结论是没有异议的。
对于样品1的次氯酸钠溶液溶解剩余物聚酯纤维来说，如果该纤维中含有少量甚至微量其他化学纤维，通过显微镜不能很好的区分，而溶解法对于少量存在的纤维有时候现象很不明显，如果进行化学反应来进行*终确认，不仅耗时多，而且造成不必要的浪费。此时可以选择使用卤素水分测定仪来定性聚酯纤维的纯度。
具体方法为：取少量样品1的次氯酸钠溶液溶解剩余物，遵循的原则：试管里充分溶解，卤素水分测定仪有感量且具有样品代表性为宜。本文试验根据样品1选取约0.3g，记录卤素水分测定仪里干燥质量，将所选取试样放入试管，加入75%硫酸，加热至沸腾溶解后，将剩余物全部取出使用吸水滤纸吸去多余水分，然后全部放入卤素水分测定仪中烘干再次记录干燥质量，样品1的次氯酸钠溶液溶解剩余物纯度分析见表2。分析可见75%硫酸溶解后，该样品的质量损耗为0，即为****不溶解，可断定剩余物为****聚酯纤维。
样品4显微镜观察类似于图1(a)，纤维成分分析结果见表3。溶解后后干燥质量为原始干燥质量的96.55%，存在3.45%的质量损失，进一步分析发现了氨纶的存在。因为该样品中氨纶量较少，显微镜下观察不易发现；并且该样品中氨纶直径很细，在定性拉伸过程中，氨纶与聚酯纤维一同断裂，容易遗漏，因此上述方法的使用有效地预防了该类失误的发生。

2.2 定量分析
2.2.1 拆分法
选取样品5，使用光学显微镜进行分析。样品5经、纬向纤维光学显微镜图片见图2。
样品5的定性检测结果见表4。参考标准测试方法远离布边小心修剪试样边缘，防止散开，平行地沿着经纱或者纬纱裁剪，选取2个大于1 g的平行试样5-1和5-2。
分解经纬向的纤维，放入不同的称量瓶中，然后使用卤素水分测定仪得到各个组分的烘干质量，样品5物理拆分法纤维含量结果分析见表5。结果显示，桑蚕丝净干含量为53.32%，羊毛净干含量46.68%，结合公定回潮率(桑蚕丝11.0%，梭织面料羊毛14.0%)计算样品5的纤维含量为：桑蚕丝52.7%；羊毛47.3%。
如果使用常规检测方法，需要将物理拆分后的不同组分放入烘箱中恒重，需要较长时间，使用卤素水分测定仪*大地缩短了检测时间，提高了工作效率。因为桑蚕丝和羊毛均属于蛋白纤维，交织织物尽量选择物理拆分法，只有无法拆分的混纺织物才选择化学溶解法。

2.2.2 化学反应法
样品6的光学显微镜图片见图3。经分析初步判定，该样品含有3种形态的纤维，羊毛和2种化学纤维，其溶解结果为原样→次氯酸钠→部分溶解→剩余物A→80%甲酸→部分溶解→剩余物B→75%硫酸不溶解；98%硫酸完全溶解。
定性结果为羊毛、锦纶、聚酯纤维，参照 GB/T 2910.2—2009《纺织品定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》，确定定量化学反应过程为碱性次氯酸钠→80%甲酸，选取平行样品6-1，6-2，样品6化学反应法纤维含量结果分析见表6。
结合公定回潮率(聚酯纤维0.4%，锦纶4.5%，针织面料羊毛15.0%)计算纤维含量为：锦纶50.0%，羊毛36.2%，聚酯纤维13.8%。
值得指出的是，在实际检测过程中上述样品显微镜观察**确认了样品中含有羊毛，此时可以**进行第1步碱性次氯酸钠的化学溶解反应。因为锦纶的存在使得样品在80%甲酸溶解时现象明显，不予以进一步确认。同时选取该样品的小样记录卤素水分测定仪烘干质量为0.210 2 g，放入试管加入二甲基甲酰胺加热溶解，洗净后使用卤素水分测定仪记录烘干质量为0.210 0 g，可以确认没有腈纶，不需要进行该项化学反应，增加了检测的准确性。

3 结 论
①在含毛织物纤维成分定性检测过程中，**将毛蛋白纤维使用碱性次氯酸钠溶液溶解去除，再分析剩余物可以提高检测准确性。同时合理利用卤素水分测定仪有助于快速区别相似纤维，并且可以用于确认是否含有微量纤维，从而*大地提高了检测的准确性。
②羊毛和桑蚕丝交织织物中，2种纤维均为蛋白纤维，在纤维成分检测过程中优先选取物理拆分法分析纤维。
在化学反应进行纤维成分检测过程中，可以利用卤素水分测定仪快速烘干样品，而且可以将待检测样品在化学反应之前使用小样品进行预分析，不仅有效地缩短了检测时间，提高了检测效率，而且避免了不必要的化学试剂浪费，节约了能源。