乙琥胺分析检测

百检网 2021-09-15

种别:抗癫痫药。检验:酸度取本品0.10g,加水10ml使消融,依法测定(附录ⅥH),pH
值应为3.0~4.5。
氰化物取本品0.5g,依法检验(附录ⅧF**法),应合适划定。
水份取本品,照水份测定法(附录ⅧM**法A)测定,含水份不患上过1.0%。
炽灼残渣不患上过0.1%(附录ⅧN)。
性状:本品为白色或者微黄色蜡状固体;几近无臭,味微苦;有引湿性。
本品在乙醇或者氯仿中*易消融,在水中易溶。
熔点本品的熔点(附录ⅥC第二法)为43~47℃(以液状白腊为传温液)。
含量测定:取本品约0.2g,细密称定,加二甲替甲酰胺30ml使消融,加偶氮紫
批示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,并将滴定
的成效用空缺实验校订。每一1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)至关于14.12mg的C7H11NO2。
判别:(1)取本品约20mg,加氢氧化钠试液2ml,轻轻煮沸,其蒸气能使潮湿
的赤色石蕊试纸变为蓝色。
(2)取本品约0.1g,加间苯二酚约0.2g与硫酸2滴,在约140℃加热5分钟,加水
5ml,滴加20%氢氧化钠溶液使成碱性,取此液数滴,滴入5ml水中,即显黄绿色荧光。
(3)本品的红外光吸取图谱应与比照的图谱(光谱集4图)一致(如纷歧致时,可
用无水乙醇处置后测定)。
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