肉苁蓉分析测试

百检网 2021-09-15

含量测定:照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱前提与体系合用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-甲醇-1%醋酸
溶液(10:15:75)为流动相;检测波长为334nm。实践板数按麦角甾苷峰计较应不低于3000。
比照品溶液的制备细密称取麦角甾苷比照品4mg,置25ml棕色量瓶中,加流动相至刻度,
摇匀,即患上(每一1ml中含麦角甾苷160μg)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g[同时另取本品粉末测定水份(附录ⅨH
**法)],细密称定,置100ml棕色量瓶中,细密加甲醇50ml,密塞,摇匀,称定重量,浸泡
0.5小时,超声处置(功率250W,频率40kHz)40分钟(50℃如下),掏出,放冷,再称定重量,用
甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液置棕色量瓶中,
即患上。
测定法划分细密吸收比照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定,
即患上。
本品按干燥品计较,含麦角甾苷(C29H36O15)不患上少于0.080%。
性味与归经:甘、咸,温。归肾、大肠经。
炮制:肉苁蓉片除了去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
本品为不划定规矩形切片,厚约3妹妹。概况棕褐色或者灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面黄棕色、
灰棕色或者棕褐色,有淡棕色或者棕黄色点状维管教,分列成不划定规矩的波状环纹,或者排成条状而散
列。气微,味甜、微苦。
取本品1.5g,照上述[判别](1)、(2)、(3)项实验,应显不异的成效。
酒苁蓉取净肉苁蓉片,照酒炖或者酒蒸法(附录ⅡD)炖或者蒸至酒吸尽。
判别:(1)取本品粉末1g,加含0.5%盐酸的乙醇溶液8ml,加热回流10分钟,
趁热滤过,滤液加氨试液调理至中性,蒸干,残渣加1%盐酸溶液3ml使消融,滤过。取
滤液1ml,加碘化铋钾试液1~2滴,天生橘赤色或者红棕色积淀。
(2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处置10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另
取麦角甾苷比照品,加甲醇制成每一1ml含2.5mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附
录ⅥB)实验,吸收上述两种溶液各5μl,划分点于统一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇
-9%醋酸溶液(20:3:2)为开展剂,开展,掏出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品
色谱中,在与比照品色谱响应的位置上,显不异颜色的黑点。
(3)取本品粉末1g,加80%乙醇10ml,加热回流10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取肉苁蓉比照药材1g,同法制成比照药材溶液。再取甜菜碱比照品,加80%乙醇制成每一1ml
含5mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸收上述三种溶液各5μl,
划分点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲醇-水-醋酸(9:2:0.5)为开展
剂,开展,掏出,晾干,喷以改进碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与比照药材色谱响应的位
置上,显不异颜色的黑点;在与比照品色谱响应的位置上,显不异的橙赤色黑点。
性状:本品呈扁圆柱形,稍蜿蜒,长3~15cm,直径2~8cm。概况棕褐色或者灰棕
色,密被覆瓦状分列的肉质鳞叶,凡是鳞叶先端已经断,体重,质硬,微有柔性,不容易折
断,断面棕褐色,有淡棕色点状维管教,分列成波状环纹。气微,味甜、微苦。
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