龟龄集成分分析

百检网 2021-09-15

判别:(1)取本品,置显微镜下察看:内种皮厚壁细胞黄棕色或者棕赤色,概况
观类多角形,壁厚,胞腔含硅质块。未骨化的骨组织淡灰色或者近无色,边沿及概况均不
整洁,具不划定规矩的块状崛起物,此间隐隐可见条状纹理。鳞甲碎片无色,有巨细不等的
圆孔。横纹肌纤维近无色或者淡黄色,有精密横纹,横纹平直或者微波状。
(2)取本品内容物0.2g,加水5ml,置水浴中加热15分钟,放冷,滤过,滤液中加活
性炭0.2g,再置水浴中加热5分钟,放冷,滤过,滤液加茚三酮试液数滴,摇匀,置水
浴中加热约10分钟,显蓝紫色。
(3)取本品内容物1g,用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每一次10ml,弃去石油醚,
药渣挥干,加无水乙醇20ml,浸渍1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使消融,
作为供试品溶液。另取补骨脂素比照品,加氯仿造成每一1ml含0.1mg的溶液,作为比照品
溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸收供试品溶液20μl、比照品溶液10μl,分
别点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿
-乙醚(5:5:1)为开展剂,开展,掏出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色
谱中,在与比照品色谱响应的位置上,显不异颜色的荧光黑点。
(4)划分取人参皂苷Rg一、Re、Rb1比照品适理,加甲醇制成每一1ml含1mg的溶液,作
为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验,吸收[含量测定]项下的供试品溶液10
μl及上述比照品溶液各2μl,划分点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板
上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃如下安排的基层溶液为开展剂,开展,掏出,晾干,
喷以10硫酸乙醇溶液,在100℃加热至黑点显色清楚,划分置日光及紫外光灯(365nm)
下检视。供试品色谱中,在与比照品色谱响应的位置上,日光下显不异颜色的黑点;紫
外光灯下显不异颜色的荧光黑点。
性状:本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉末;气特异,味咸。
含量测定:取本品20粒的内容物,细密称定,混匀,取约2.5g,细密称定,置
索氏提取器中,加乙醚60ml,加热回流提取至回流提取液近无色,弃去乙醚液,挥尽残渣
中的乙醚,加甲醇70ml,加热回流提取至回流提取液近无色,将提取液收受接管甲醇至干,残
渣用正丁醇饱以及的水15ml消融,转移至分液漏斗中,用水饱以及的正丁醇振摇提取3次,每一次
15ml,归并提取液,用1氢氧化钠溶液洗涤3次(15ml、15ml、10ml),再用正丁醇饱以及的水
洗至中性,弃去水洗液,收受接管正丁醇至干,残渣用适量70乙醇消融,加在中性氧化铝-D
<[101]>型大孔吸附树脂柱(内径1cm,基层:D<[101]>型大孔吸附树脂,高7cm;上层:中
性氧化铝,100~120目,高3cm)上,用70乙醇80ml洗脱,采集洗脱液,蒸干,残渣用适量
甲醇消融,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另细密称取人参皂苷
Rg1比照品适量,加甲醇制成每一1ml含1mg的溶液,作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)
实验,细密吸收供试品溶液10μl、比照品溶液2μl与4μl,划分穿插点于统一硅胶G薄层板上,
以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃如下安排的基层溶液为开展剂,开展,掏出,晾干,喷以10硫
酸乙醇溶液,在100℃加热至黑点显色清楚,掏出,在薄层板上笼盖一样巨细的玻璃板,周围用
胶布固定,照薄层色谱法(附录ⅥB薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=541nm,λR=700nm,
丈量供试品吸取度积分值与比照品吸取度积分值,计较,即患上。
本品每一粒含人参以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计,不患上少于0.055mg。
检验:应合适胶囊剂项下无关的各项划定(附录ⅠL)。
挥发性醚浸出物:取本品内容物2g,细密称定,置硫酸干燥器中干燥12小时,
细密称定,置索氏提取器中,用无水乙醚回流提取约3小时,取乙醚液,置干燥至恒重
的蒸发皿中,安排,挥去乙醚,置硫酸干燥器中干燥18小时,细密称定。徐徐加热至105
℃,并干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量,计较,即患上。
本品含挥发性醚浸出物不患上少于0.25%。
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