作为农药出口大国的中国,农药制剂交叉污染问题是其出口的一个重要指标,代工厂对农药制剂交叉污染的监控对外贸企业至关重要。
到目前为止,国内在交叉污染监测方面的相关要求和文件还相对较少,中国农药行业协会于2019年4月发布了团体标准《农药制剂中其他农药成分的限量》,从10月起正式实施。本标准指出了农药制剂中的其它微量农药成分的限值,为现行农药交叉污染治理提供了参考。
当前,对农药交叉污染的监测手段主要是液相色谱法,通过自建目标物、配制混标后对其进行液相检测,确定目标物在紫外吸收条件下的出峰保留时间(RT)。
这种方法具有简单、快速、投资小的优点。
不利因素:
(1)只能监测已知生产成分,不能监测未知生产成分。
(2)对于出峰保留时间一致的物质,在相同保留时间的吸收波长不同的情况下,很容易产生错配。
(3)不适用于监测污染物为中间体、杂质、运输污染物等。
(4)贸易销售公司对制造商或代工厂的质控不适用。
在此基础上,通过LC-MS/MS建立了飞行质谱(LCQTOF)对微量农药和中间体进行筛选、定量分析的方法。本发明结合了自建库和未知峰筛检两种检测手段,自建库的材料种类多,也可防止漏检。
这种方法有以下一些优点:
(1)定性更加准确:采用保留时间和质谱出峰的双重验证。
(2)快速:使用LCQTOF图库进行筛选。
(3)可减少遗漏:使用GC-MS进行补充验证。
(4)定量更加准确:LC-MS/MS混标定量标准产品外标法。该方法可帮助用户对农药制剂的交叉污染进行监控。
当前,国际上关于农药交叉污染的统一文件很少,也缺乏相关的法律法规,但农药交叉污染带来的影响却很大,如对农药造成药害,给生产和经营企业带来巨大的经济损失,重则引发法律纠纷等。中国农药制剂在提高自身质量、增强产品质量的同时,还应建立规范,合理的交叉污染监测手段,这将对中国农药制剂的国际贸易产生重大影响,作为农药生产企业,我们都有责任为中国农药的发展贡献自己的力量。