1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。平行测定的**差值≤ 0.30% ,不同实验室测定结果的**差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵,从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,即可间接计算出氮含量。
2. 有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的**差值≤ 0.20% ,不同实验室测定结果的**差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠( EDTA )溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷,提取液中的的正磷酸根离子,在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。钾含量 <10% ,平行测定的**差值 0.12% ,不同实验室测定结果的**差值 0.24% ;钾含量 10~20% ,平行测定的**差值 0.30% ,不同实验室测定结果的**差值 0.60% ;钾含量 >20% ,平行测定的**差值 0.39% ,不同实验室测定结果的**差值 0.73% 。在弱碱性介质中,用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子(如试样中有氰氨基化物或有机物时,可先加溴水和活性炭处理),所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量;为了防止铵离子和其它阳离子干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐( EDTA )使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
4. 游离水含量测定
4.1. 真空干燥法(仲裁法) GB 8577-88 。水含量≤ 2% ,**差值 0.30% ;水含量 >2% 。**差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后,利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。
4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ,**差值 0.20% ;水含量 >2% 。**差值 0.30% 。在一定温度下,试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥,失重表示为游离水含量。
5. 粒度测定。用一定规格试验筛,江实验室样品分成不同粒径的颗粒,计算百分率。
6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。
7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% ,平行测定的**差值≤ 0.20% ,不同实验室测定结果的**差值 0.30% ;氯离子含量 5%-25% ,平行测定的**差值≤ 0.30% ,不同实验室测定结果的**差值 0.40% ;氯离子含量 >25% ,平行测定的**差值≤ 0.40% ,不同实验室测定结果的**差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。
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