1范围
本标准规定了测定淀粉灰分的方法。
本标准适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和含氯量质量分数大于0.2%(以氯化钠计)的样品。其余情况参见GB/T 22427.8。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 22427.2 淀粉水分测定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)
3.术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 灰分ash
根据本标准规定的方法,将样品进行灰化后得到的残留物。
4.原理
将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失,得到样品的残留物。
5.仪器
5.1 坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成,平底,容量为40mL,*小可用表面积为15cm2。
5.2 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
5.3 灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900℃±25℃的灰化温度。
5.4 分析天平:感量0.0001g。
5.5 电热板或本生灯。
6.操作过程
6.1 坩埚预处理
不管是新的或是使用过的坩埚(5.1),必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,*后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉(5.3)内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器(5.2)内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
6.2 称样
根据对样品灰分含量的估计,迅速称取样品2g～10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10g。
6.3 炭化
将坩埚置于灰化炉口、电热板或者本生灯(5.5)上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化,直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
6.4 灰化
炭化结束后,即刻将坩埚放入灰化炉(5.3)内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完毕。打开炉门,将坩埚移至炉口冷却至200℃左右,然后将坩埚放入干燥器(5.2)中使之冷却至室温,准确称重,精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
6.5 测定次数
应进行平行实验。
7.结果计算
7.1 计算方法
若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示,计算公式见式(1)。
X=m1/m0×100………(1)
若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示,计算公式见式(2)。
X=m1×100/m0×100/(100-H)………(2)
式中:
X——样品的灰分含量,%;
m1——灰化后残留物的质量,单位为克(g);
m0——样品质量,单位为克(g);
H—一样品按GB/T 22427.2的规定方法测定的水分含量,%。
取平行实验的算术平均值为结果。得到的结果之差应符合7.2对重复性的要求。
实验结果保留两位小数。
7.2 重复性
在灰分含量(质量分数)不大于1%时,平行实验结果的**差值不应超过0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时,**差值则不应超过算术平均值的2%。
若重复性超出上述两种限值,应再重新做两次测定。
8.实验报告
实验报告应列出:
——实验方法;
——实验得到的结果;
——进行重复性实验得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
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