1.范围
本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。
本标准**法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
**法
3.原理
用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于溶剂中的抽提物的质量。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。
4.2 氨水(NH4OH):质量分数约25%。
注:可使用比此浓度更高的氨水。
4.3 乙醇(C2H5OH):体积分数至少为95%。
4.4 乙醚(C4H10O):不含过氧化物,不含抗氧化剂,并满足试验的要求。
4.5 石油醚(CnH2n+2):沸程30℃～60℃。
4.6 混合溶剂:等体积混合乙醚(4.4)和石油醚(4.5),使用前制备。
4.7 碘溶液(I2):约0.1mol/L。
4.8 刚果红溶液(C32H22N6Na2O6S2):将1g刚果红溶于水中,稀释至100mL。
注:可选择性地使用。刚果红溶液可使溶剂和水相界面淸晰,也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。
4.9 盐酸(6mol/L):量取50mL盐酸(12mol/L)缓慢倒入40mL水中,定容至100mL,混匀。
5.仪器和设备
5.1 分析天平:感量为0.1mg。
5.2 离心机:可用于放置抽脂瓶或管,转速为500转分钟～600转分钟,可在抽脂瓶外端产生80g～90g的重力场。
5.3 烘箱。
5.4 水浴。
5.5 抽脂瓶:抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中,后放入60℃或60℃以上的水中保持至少15min,冷却后使用。不用时需浸泡在水中,浸泡用水每天更换一次。
注:也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶),但操作步骤有所不同,见附录A中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。
6.分析步骤
6.1 用于脂肪收集的容器(脂肪收集瓶)的准备
于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石,放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷却至室温,称量,精确至0.1mg烧瓶。
注:脂肪收集瓶可根据实际需要自行选择。
6.2 空白试验
空白试验与样品检验同时进行,使用相同步骤和相同试剂,但用10mL水代替试样。
6.3 测定
6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳
称取充分混匀试样10g(精确至0.0001g)于抽脂瓶中。
6.3.1.1 加入2.0mL氨水(4.2),充分混合后立即将抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴中,加热15min～20min,不时取出振荡。取出后,冷却至室温。静止30s后可进行下一步骤。
6.3.1.2 加入10mL乙醇(4.3),缓和但彻底地进行混合,避免液体太接近瓶颈。如果需要,可加入两滴刚果红溶液(4.8)。
6.3.1.3 加入25mL乙醚(4.4),塞上瓶塞,将抽脂瓶保持在水平位置,小球的延伸部分朝上夹到摇混器上,按约100次/min振荡1min,也可采用手动振摇方式。但均应注意避免形成持久乳化液。
抽脂瓶冷却后小心地打开塞子,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈,使冲洗液流入抽脂瓶。
6.3.1.4 加入25mL石油醚(4.5),塞上重新润湿的塞子,按6.3.1.3所述,轻轻振荡30s。
6.3.1.5 将加塞的抽脂瓶放入离心机中,在500转/分钟～600转/分钟下离心5min。否则将抽脂瓶静止至少30min,直到上层液澄清,并明显与水相分离。
6.3.1.6 小心地打开瓶塞,用少量的混合溶剂(4.6)冲洗塞子和瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶。
如果两相界面低于小球与瓶身相接处,则沿瓶壁边缘慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接处(见图1),以便于倾倒。
6.3.1.7 将上层液尽可能地倒入已准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中,避免倒出水层(见图2)。
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