1.范围
本标准规定了婴幼儿食品和乳品中磷的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。
2.规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3.原理
试样经酸氧化,使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生成黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测定吸光度,其颜色的深浅与磷的含量成正比。
4.试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
4.1 硝酸:优级纯。
4.2 高氯酸:优级纯。
4.3 钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]。
4.4 偏钒酸铵(NH4VO3)。
4.5 氢氧化钠(NaOH)。
4.6 磷酸二氢钾标准品(KH2PO4)。
4.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。
4.8 硫酸:优级纯。
4.9 钒钼酸铵试剂。
A液:25g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O)],溶于400mL水中。
B液:1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸,将A液缓缓倾入B液中,不断搅匀,并用水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
4.10 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取240g氢氧化钠,溶于1000mnL水中。
4.11 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于1000mL水中。
4.12 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀释至1000mL。
4.13 磷的标准贮备液(50μg/mL):称取在105℃±1℃烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品(4.6)0.2197g,溶于400mL水中,加8mL硫酸(4.8),定容至1L。可长久贮存。
4.14 二硝基酚指示剂(2g/L):称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(4.7)溶于100mL水中。
5.仪器和设备
5.1 天平:感量为0.1mg。
5.2 电热板。
5.3 分光光度计。
6.分析步骤
6.1 试样处理
固体试样称取0.5g,液体试样称取2.5g(精确至0.1mg),于125mL三角瓶中,放入几粒玻璃球,加10mL硝酸(4.1),然后放在电热板(5.2)上加热。待剧烈反应结束后取下,稍冷却,再加入10mL高氯酸(4.2),重新放于电热板上加热。若消化液变黑,需取下再加入5mL硝酸(4.1)继续消化,直到消化液变成无色或淡黄色,且冒岀白烟,在消化液剩下3mL～5mL时取下,冷却,转入50mL容量瓶中,定容。同时做空白试验。
6.2 标准曲线的制作
6.2.1 分别吸取磷的标准贮备液(4.13)0mL,2.5mL,5mL,7.5mL,10mL,15mL,分别放入50mL容量瓶中。
6.2.2 加入10.00mL钒钼酸铵试剂(4.9),用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的浓度分别为0μg/mLL,2.5μg/mL,5μg/mL,7.5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL。在25℃～30℃下显色15min。用1cm光径比色皿,于波长440mm处测定吸光值。以吸光值为纵坐标,以磷的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.3 试样测定
吸取试液(6.1)10mL于50mL容量瓶中,加少量水后,加2滴二硝基酚指示剂(4.14),先用氢氧化钠溶液(4.10)调至黄色,再用硝酸溶液(4.12)调至无色,*后用氢氧化钠溶液(4.11〕调至微黄色。以下按6.2.2自“加10.00mL钒钼酸铵试剂……”依法操作。以空白溶液调零。从标准曲线上查得试样溶液中磷的浓度。
7.分析结果的表述
试样中磷的含量按式(1)计算。
式中：
X——试样中磷的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)；
c——从标准曲线中査得试样溶液中磷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V——试样消化后定容体积,单位为毫升(mL);
V1——吸取样液体积,单位为亳升(mL)；
V2——比色液定容体积,单位为毫升(mL);
m——样品的质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
8.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的5%。
9.其他
本标准的检出限为2mg/100g。
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