1 范围
本标准规定了出口乳制品中硫氰酸钠含量的离子色谱测定方法和气相色谱测定方法。
本标准适用于灭菌乳、杀菌乳、酸牛乳、配方乳、乳饮料、乳粉、配方乳粉、干酪、炼乳等乳制品中硫氰酸钠含量的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,**法离子色谱法
3 原理
试样中硫氰酸根经乙腈提取、沉淀蛋白后，对提取液进行净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682 中一级水的规定。
4.1 硫氰酸钠标准物质(sodium thiocyanate，分子式： NaSCN，CAS编号：540-72-7)：纯度≥99.99%。
4.2 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
4.3 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
4.4 硫氰酸钠(以硫氰酸根计)标准储备液(1000mg/L)：准确称取0.1397g硫氰酸钠，用水定容至100mL。在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。
4.5 硫氰酸钠(以硫氰酸根计)标准中间液(10mg/L)：准确移取硫氰酸钠标准储备液(4.4)1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为1个月。
4.6 尼龙滤膜：0.22μm。
4.7 RP柱(1.0mL)，或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化，放置30min后使用。
5 仪器和设备
5.1 离子色谱仪：配电导检测器。
5.2 离心机：转速不低于6000r/min。
5.3 涡旋混匀器。
5.4 分析天平：感量0.1mg、0.01g。
5.5 离心管：15mL。
6 试样制备与保存
从所有样品中取出有代表性样品约500g或500mL，将样品充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0℃~4℃条件下保存。
7 分析步骤
7.1 试样处理
7.1.1 灭菌乳等液体样品：称取4g(精确至0.01g)样品，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，转移至离心管中，涡旋混匀2min，室温静置沉降蛋白20min，以6000r/min转速离心10min。准确移取上层清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混匀。取上述溶液适量，依次过0.22μm尼龙滤膜、RP柱或性能相当者，弃去前3mL滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中硫氰酸根含量情况，用水适当稀释待测样品溶液。
7.1.2 乳粉等固体样品：称取1g(精确至0.01g)样品，加入4g水，立即摇匀，涡旋混匀2min，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，混匀后转移至离心管中，室温静置沉降蛋白20min，以6000r/min转速离心10min。准确移取上层清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混匀。取上述溶液适量，依次过0.2μm尼龙滤膜、RP柱或性能相当者，弃去前3mL滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中硫氰酸根含量情况，用水适当稀释待测样品溶液。
7.2 色谱分析参考条件
7.2.1 色谱柱：氢氧化物选择性疏水性低且可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如 Ion PaC@ As16型分析柱，4mm×250mm(配备 Ion pac@ AG 16型保护柱4mm×50mm)，或性能相当的离子色谱柱。
7.2.2 柱温箱温度：30℃。
7.2.3 淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为45mmol/L~60mmol/L，梯度淋洗，淋洗液OHˉ浓度见表1。
7.2.4 抑制器：ASRS-3004mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流112mA~149mA，外加水流量1.5mL/min。
7.2.5 淋洗液流速：1.0mL/min。
7.2.6 进样体积：100μL。
7.2.7 检测器：电导检测器。
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