1.范围
GB/T 24148的本部分规定了测定不饱和聚酯树脂反应活性的方法:
——在130℃油浴加热不饱和聚酯树脂和引发剂的溶液时,树脂温度的上升所需时间。
·从80℃升高到140℃
·从80℃升高到*大温度。
——反应所达到的*大温度。
——该反应的速度可以通过试验所得的温度-时间曲线的拐点处正切值来表示。
本方法特别适合于测定成型温度超过100℃的不饱和聚酯树脂。
注:测试结果和测试条件密切联系。本部分尽可能精确的来定义这些条件,包括以下条件:
a) 待测树脂的质量和形状(如试管直径,试管中树脂高度);
b) 样品在油浴中的加热速率。例如，用一种低热容液体(乙二醇，硅油)可导致较低的加热速率;
c) 所用温度仪的类型。响应比热电偶慢,或具有过大热敏元件的电阻探头的温度仪,都是不适用的。
d) 插入待测树脂的热敏元件的位置,包括高度和试管轴线的相对位置。
e) 引发剂的性质。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 24148的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
ISO 3219:1993 塑料 液态或乳态或分散状的聚合物/树脂黏度 使用规定剪切率的旋转式黏度计测定
ISO 15038:1999 塑料 有机过氧化物交联热固性不饱和聚酯树脂活性氧含量
3.原理
不饱和聚酯树脂的交联固化可以通过加入引发剂并加热实现。
本方法通过将质量比100:1的树脂和引发剂混合均匀后置于试管中,并将试管置于130℃的浴槽中恒温:
——记录反应温度随时间变化的情况。
——通过曲线上*大倾角处的正切值,并用来表征反应速率。
4.试剂
4.1 引发剂:过氧化苯甲酸叔丁酯,纯度大于96%(活性氧含量大于7.9%——按ISO 15038:1999)。
注:勿在下列温度下储存过氧化苯甲酸叔丁酯(熔点8℃)
——低于10℃(避免结晶);
——高于30℃(避免变质)。
5.仪器
5.1 恒温浴槽:容积(4～5)L,内装硅油(23℃时黏度在100mPa·s～500mPa·s,按ISO 3219:1993测定)。温度恒定为130℃±1℃,配有恒温器,循环泵和距试管(5.2)100mm的搅拌器。搅拌充分以保证整个浴槽温度均匀。
5.2 硼硅玻璃试管:内径18mm,长度不小于180mm,壁厚1.2mm±0.2mm,与中心定位装置配合使用。
5.3 J型铁康铜热电偶:外套1.5mm宽的保护套,线粗0.25mm±0.01mm,结合处*大直径0.54mm(响应时间28/100s),插入直径1.6mm距热电偶底部170mm的金属套管内,并与装备了自动冷源补偿的温度记录仪相连(见图1)。
5.4 图形记录仪:精度1℃,制图速度60mm/min;或者配备计算机数据分析系统。
5.5 中心定位装置:直径(18.00-0.04)mm,用聚四氟乙烯制成,支撑热电偶,使之位于测试管中心(见图2)。
5.6 天平:精确至0.01g。
5.7 秒表。
5.8 烧杯:容积150mL。
5.9 表面皿。
5.10 玻璃棒。
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