警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1.范围
GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。
本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0005%～0.10%砷含量的测定。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T 223的本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-204,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996,IDT)
ISO 385-1:1984 实验室玻璃仪器 滴定管 第1部分:基本要求
ISO 648:1977 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
ISO 1042:1998 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
ISO 3696:1987 分析实验室用水规格和试验方法
ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量
3.原理
将试料溶于盐酸、硝酸混合酸中,加入硫酸,继续加热至冒硫酸白烟。在硫酸及盐酸介质中,加硫酸肼及溴化钾使砷还原,并以AsCl3形式蒸馏分离。蒸馏液以硝酸吸收,并使As(Ⅲ)氧化为As(V)。以硫酸肼为还原剂,砷与钼酸铵形成钼蓝络合物。在波长840nm处进行分光光度测定。
4.试剂与材料
分析中,除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和ISO 3696:1987规定的三级水。
4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.2 硝酸,ρ约1.40g/mL。
4.3 硝酸,ρ约1.40g/mL,稀释为3+1。
4.4 混合酸:将一体积的硝酸(4.2)加入到四体积的盐酸(4.1)中。
4.5 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.6 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入等体积的水中。
4.7 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+6。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入六倍体积的水中。
4.8 还原剂粉末混合物。按一定比例,称取2.5g硫酸肼和10g溴化钾,置于研钵中,用研棒研细,并混合好,备用。
4.9 钼酸铵溶液,(NH4)6Mo7O24·4H2O,10g/L。
4.10 硫酸肼溶液,N2H6SO4,0.6g/L。
4.11 砷标准溶液
4.11.1 贮备液,每升相当于0.20g砷。称取0.1320g三氧化二砷(As2O3),精确至0.0001g,置于l00mL烧杯中,慢慢加入10mL硝酸(4.2),盖上表面皿,缓慢加热,直到完全溶解。加入2mL硫酸(4.6),缓慢加热,赶尽氮氧化物,继续蒸发至冒大量白烟。取下稍冷,以少量水冲洗表面皿及杯壁,再次加热蒸发冒大量白烟。取下冷却,加约10mL水,微热,直到盐类溶解,溶液变得清澈为止。冷至室温,将溶液定量转移至500mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此贮备液1mL含0.2mg砷。
4.11.2 标准溶液A,每升相当于0.01g砷。移取25.00mL贮备液(4.11.1),于500mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含10μg砷。
4.11.3 标准溶液B,每升相当于0.002g砷。移取50.00mL标准溶液(4.11.2),于250mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含2μg砷。
4.12 溴化钾。
5.仪器与设备
所有玻璃量器均应符合ISO 385-1:1984,ISO 648:1997和ISO 1042:1998规定的A级。
通常使用普通实验室设备及下列仪器：
5.1 分光光度计,适合在840nm处,用4cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度。
5.2 蒸馏装置,见图1。
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