1.范围
本标准规定了锡精矿中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡精矿中锡含量的测定。测定范围:>30.00%。
2.方法原理
试料以盐酸、氯酸钾分解,以氯化物形式挥发除砷。在乙二胺四乙酸二钠存在下,以氢氧化铍作载体,用氨水使锡沉淀,与铜、钨、锑、铋等元素分离。灰化沉淀,以锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,用铁粉和铝粒将锡还原为二价。以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
3.试剂
3.1 锌粉(工业纯,粒度为0.074～0.18mm)。
3.2 还原铁粉。
3.3 铝粒(>99.5%)。
3.4 氯酸钾。
3.5 硫酸联胺。
3.6 溴化钾。
3.7 硼砂(Na2B4O7)。
3.8 硼酸。
3.9 氯化钠。
3.10 氢氧化钠。
3.11 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.12 过氧化氢(30%)。
3.13 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.14 锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂:取20g硼砂、10g硼酸,在乳钵中磨细后,加90g工业锌粉混匀,放入瓷盘中,置于100～105℃烘箱中烘1h、取出,冷后研磨、装入瓶中,密封保存。
3.15 盐酸溶液[c(HCl)=6.5mol/L]。
3.16 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(100g/L)。
3.17 硫酸铍(BeSO4·4H2O)溶液(40g/L)。
3.18 氨水-硝酸铵洗液:1g硝酸铵溶于100mL氨水(1+99)中。
3.19 碘化钾溶液(100g/L)。
3.20 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)=5×10-5mol/mL]
3.20.1 配制:称取1.8g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.20.2 标定:称取三份0.1200g金属锡(99.99%),置于300mL锥形瓶中,随同做空白试验。加入1g还原铁粉、80mL盐酸溶液(3.15),低温加热至溶解完全,加入20mL水,以下按6.4.5～6.4.6条进行标定。
按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度:
с=m/[59.355×(V1-V0)]…………(1)
式中:
с——碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);
m——称取金属锡的质量,单位为克(g);
V1——标定时,滴定金属锡所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——标定时,滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
59.355—锡(1/2Sn)的摩尔质*,单位为克每摩尔(g/mol)。
平行标定三份,其*差值不大于1×10-7mol/mL时,取其平均值,否则重新标定。
3.21 淀粉溶液(5g/L)
3.21.1 称取2.5g可溶性淀粉,置于50mL烧杯中,称取1g氢氧化钠置于盛有约50mL蒸馏水的烧杯中,摇动溶解后,立即用少量水将可溶性淀粉移入氢氧化钠溶液中,摇动至试液清亮,用水稀释至500mL,混匀。
3.21.2 取50mL淀粉溶液(3.21.1),置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解(用时现配)。
4.还原装置(见图1)
5.试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
6.分析步骤
6.1 试料
称取0.2g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
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