1.范围
本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法,在有争议时,以水泥化学分析方法的基准法为准。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 12573 水泥取样方法
GB/T 15000 (所有部分)标准样品工作导则
GBW 03201 硅酸盐水泥成分分析标准物质
GBW 03204 水泥熟料成分分析标准物质
GBW 03205 普通硅酸盐水泥成分分析标准物质
GSB 08-1355 水泥熟料成分分析标准样品
GSB 08-1356 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品
GSB 08-1357 硅酸盐水泥成分分析标准样品
TC/T 1085 水泥用X射线荧光分析仪
JJG 1006 一级标准物质
3.术语和定义
GB/T 15000(所有部分)确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 重复性条件 repeatability conditions
在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。
3.2 再现性条件 reproducibility
在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试条件。
3.3 重复性限 repeatability limit
一个数值,在重复性条件(3.1)下,两个测试结果的**差小于或等于此数的概率为95%。
3.4 再现性限 reproducibility limit
一个数值,在再现性条件(3.2)下,两个测试结果的**差小于或等于此数的概率为95%。
3.5 校准样品 calibration materials
用于校准分析仪器,使分析仪器检测到的物理量与相应化学成分质量分数相关联的一批样品。
3.6 X射线荧光分析用系列国家标准样品 certifisd reified reference materials for X-ray fuorescence analysis
可用于校准X射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套国家标准样品。
3.7 玻璃熔片 beads
将试样用熔剂熔解,然后倒入特制的模具,按特定的冷却条件冷却所得到的分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。
3.8 防浸润剂
用于防止玻璃溶片冷却时溶片发生破裂并易于脱模的物质。
3.9 粉末压片pellets
将试样制成特定细度约粉末,在特定的条件下加压成型所得到的其具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。
3.10 粘合剂 binding agent
使样品易于高压成型而不含被测元素且对被测元素无特殊吸收或增强效应的物质。
4.试验的基本要求
4.1 试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。
例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。
在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
4.3 空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。
4.4 灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后,放人高温炉(6.7)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(6.5)中冷却至室温，称量。
4.5 恒重
经**次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。
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