方法1 原子荧光光谱法
1.范围
本部分规定了锌及锌合金中锑含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中锑含量的测定。测定范围:0.0010%～0.050%。
2.方法原理
试料用硝酸酒石酸溶解,以抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,锑被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。
3.试剂及材料
3.1 市售试剂
3.1.1 氢氧化钾。
3.1.2 硼氢化钾。
3.1.3 酒石酸。
3.1.4 硫脲。
3.1.5 抗坏血酸。
3.2 溶液
3.2.1 盐酸(1+1)。
3.2.2 盐酸(1+9)。
3.2.3 硝酸(1+1)。
3.2.4 氢氧化钾溶液(5g/L)。
3.2.5 硫脲一抗坏血酸溶液:称取硫脲(3.1.4)、抗坏血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用时现配。
3.2.6 硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾(3.1.2)溶解于500mI氢氧化钾溶液(3.2.4)中,过滤备用。用时现配。
3.2.7 硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。
3.3 标准溶液
3.3.1 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(>99.95%)于300mL烧杯中,盖上表皿,加人4g酒石酸(3.1.3)、30mL硝酸(3.2.3),加热溶解完全,低温蒸发至近干,稍冷,加人50mL盐酸(3.2.1),微热溶解盐类,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却后,用盐酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。
3.3.2 锑标准溶液:移取10.00mL锑标准贮存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中,用盐酸(3.2.1)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg锑。
3.4 材料
氩气(≥99.99%):屏蔽气和载气。
4.仪器
原子荧光光谱仪、附锑特种空心阴*灯。
在仪器*佳工作条件下,凡能达到以下指标者均可使用:
——检出限:不大于1×10的9次方g/mL。
——精密度:用0.1μg/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。
——原子荧光光谱仪参考工作条件:灯电流80mA;负高压260V;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min;加热炉温,700℃。
5.分析步骤
5.1 试料
称取1.000g试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.2.7),低温溶解完全,冷却,移人100mL容量瓶中,加入20mL盐酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀。
5.3.2 按表1分取试液于100mL容量瓶中。
5.3.3 向容量瓶中加入20mL盐酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗坏血酸溶液(3.2.5),以水稀释至刻度,混匀,室温放置30min。
5.3.4 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.2.2)为载流剂,硼氢化钾溶液(3.2.6)为还原剂,加热原子化炉温至700℃,以锑特种空心阴*灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查出锑的浓度。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液(3.3.2)于一组100mL容量瓶中,该标准溶液对应的锑的浓度为0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250μg/mL。以下按5.3.3进行。
5.4.2 在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度,减去试剂空白溶液的荧光强度。以锑浓度为横坐标,荧光强度值为纵坐标,绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按式(1)计算锑含量ω(Sb):
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