方法1 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法
1.范围
本部分规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中铜含量的测定。测定范围:0.00010%～0.010%。
2.方法原理
试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中,用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液萃取铜,于分光光度计波440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。
3.试剂
3.1 市售试剂
三氯甲烷。
3.2 溶液
3.2.1 硝酸(1+1),优级纯。
3.2.2 硝酸(1+10),优级纯。
3.2.3 氨水(1+2),优级纯。
3.2.4 蒸馏水:取1L蒸馏水,煮沸10min,冷却至室温。
3.2.5 乙酸铅溶液:称取0.1g乙酸铅溶于100mL水(3.2.4)中。
3.2.6 硝酸钾溶液:称取10g硝酸钾溶于100mL水(3.2.4)中。
3.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于20mL水(3.2.4)中。
3.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液:取100mL乙酸铅溶液(3.2.5)、5mL硝酸钾溶液(3.2.6)、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.2.7)于1000mL分液漏斗中,混匀,静置片刻,加入250mL三氯甲烷(3.1),振荡至白色沉淀溶解。静置分层后,将有机相用干滤纸过滤于500mL干燥的容量瓶中,用三氯甲烷(3.1)稀释至刻度,混匀。放阴凉处保存。
3.3 标准溶液
3.3.1 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(>99.95%)置于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.2.1),加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。
3.3.2 铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存溶液(3.3.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5μg铜。
4.仪器
分光光度计。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,缓慢加人10mL～40mL硝酸(3.2.1)加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物,浓缩至小体积,取下冷却。
5.3.2 将溶液(5.3.1)移入125mL分液漏斗中,用水洗涤烧杯洗液并入分液漏斗中(铜量>0.005%时,将溶液移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,分取10.00mL溶液于125mL分液漏斗中)。
5.3.3 将溶液(5.3.2)用水稀释并保持体积40mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)调节pH为1～2,加入25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,静置分层。
5.3.4 擦净漏斗颈中水,经脱脂棉将部分有机相移人3cm干燥的吸收池中,以三氯甲烷为参比,于分光光度计波长440mm处测量吸光度。
5.3.5 减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铜量。
5.4 工作曲线的绘制
5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铜标准溶液(3.3.2)于125mL分液漏斗中,该标准对应的铜量分别为0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.001g。用水稀释至30mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)调节pH为1～2,加人25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,静置分层。以下按5.3.4条进行。
5.4.2 减去试剂空白溶液的吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.分析结果的计算
按式(1)计算铜含量ω(Cu)：
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