1.范围
本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。
本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。测定范围:0.0001%～0.****。
2.方法原理
试料用硫酸与过氧化氢溶解,冒烟除去过氧化氢,在0.6mol/L的硫酸介质中,锡(Ⅳ)与苯芴酮溴化十六烷基三甲胺生成有色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
铁(Ⅲ)、小于30μg锑(Ⅲ)的干扰,加入酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除;锗(Ⅳ)小于0.5μg时不于扰测定;在显色溶液中,当锑量大于30μg时,在稀硫酸酒石酸、硫氰酸铵介质中,用乙酸乙酯萃取锡的硫氰酸络合物,使锡与锑分离,用硫酸与硝酸破坏有机相,再用苯芴酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡量。
3.试剂
3.1 市售试剂
3.1.1 乙酸乙酯。
3.1.2 过氧化氢(30%)。
3.1.3 硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。
3.1.4 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2 溶液
3.2.1 硫酸(1+1)。
3.2.2 硫酸(1+19)。
3.2.3 硫酸(5mol/L)。
3.2.4 酒石酸溶液(50g/L)。
3.2.5 硫氰酸铵溶液(500g/L)。
3.2.6 氢氧化钠溶液(100g/L),优级纯。
3.2.7 高锰酸钾溶液(10g/L)。
3.2.8 抗坏血酸溶液(20g/L):每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸(3.2.3),混匀,用时现配。
3.2.9 苯芴酮乙醇溶液(0.3g/L):称取0.06g苯芴酮,溶于195mL乙醇和5mL硫酸(3.2.3)中,混匀,贮存于棕色瓶中。
3.2.10 溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液(10g/L):称取1g溴化十六烷基三甲基胺,溶于100mL乙醇中。
3.3 标准溶液
3.3.1 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(≥99.99%)于300mL烧杯中,加10mL硫酸(3.1.3),高温加热溶解完全,取下冷却,用硫酸(3.2.3)移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锡。
3.3.2 锡标准溶液:移取5.00mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,用硫酸(3.2.2)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg锡。
3.4 指示剂
对硝基酚指示剂(1g/L):称取0.1g对硝基酚,用100mL水溶解。
4.仪器
分光光度计。
5.分析步骤
5.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加10mL硫酸(3.2.3),分次加入2mL过氧化氢(3.1.2),低温加热溶解完全,继续加热冒烟至近于,取下冷却。
5.3.2 当锡≤0.002%时,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,用水稀释至15mL,加热使盐类溶解完全,取下冷却。以下按5.3.4进行。
5.3.3 当锡>0.02%时,加20mL酒石酸溶液(3.2.4)、5mL硫酸(3.2.3),水洗表面皿及杯壁,加热使盐类溶解完全,取下冷却至室温,按表1移入相应的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。按表1分取试液于100mL烧杯中,加2mL酒石酸溶液(3.2.4),用水稀释至15mL。
5.3.4 当显色溶液中锑量<30g时,按5.3.9进行。
5.3.5 当显色溶液中锑量≥30g时,将试液(5,3.2～53.3)移入预先加有20mL酒石酸溶液(3.2.4)的125mL分液漏斗中。
5.3.6 加3mL硫酸(3.2.3),加水至60mL,加10mL硫氰酸铵溶液(3.2.5)、20.0mL乙酸乙酯(3.1.1),立刻振荡萃取2min,静置分层,弃去水相,保留有机相。
5.3.7 将有机相倒入100mL烧杯中,加10mL硫酸(3.2.1),低温加热至乙酸乙酯有机相完全挥发,再髙温加热至有机物完全炭化,滴加1mL～3mL硝酸(3.1.4)至溶液清亮,继续加热冒三氧化硫白烟至体积约0.5mL,取下冷却。
5.3.8 加2mL酒石酸溶液(3.2.4),水洗表面皿及杯壁,加热溶解盐类,取下冷却,用水稀释至15mL。
5.3.9 加1滴对硝基酚指示剂(3.4),用氢氧化钠溶液(3.2.6)中和至黄色出现,再滴加硫酸(3.2.3)至无色,补加6.0mL硫酸(3.2.3),用水洗人50mL比色管中。
5.3.10 滴加高锰酸钾溶液(3.2.7)至红色不褪,放置2min,加入2.0mL抗坏血酸溶液(3.2.8),混匀，加2.0mL溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液（3.2.10）、3.0mL苯芴酮乙醇溶液（3.2.9），以水稀释至刻度，混匀，放置30min。
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