1.范围
本部分规定了锡铅焊料中铋含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中铋含量的测定。测定范围(质量分数):0.003%～0.25%。
2.方法提要
试料用硝酸-酒石酸柠檬酸分解,用盐酸沉淀除去大部分铅和银,以硫脲显色,于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。
3.试剂
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 盐酸(1+99)。
3.5 硝酸(1+1)。
3.6 硝酸(1+4)。
3.7 硝酸(1+9)。
3.8 混合酸:称取50g酒石酸和50g柠檬酸溶于300mL硝酸(3.6)中,并用硝酸(3.6)稀释至500mL,混匀。
3.9 酒石酸钾钠溶液(250g/L)。
3.10 硫脲溶液(80g/L)。
3.11 铋标准贮存溶液:称取0.2000g金属铋(≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.5),盖上表皿,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200μg铋。
3.12 铋标准溶液:移取50.00mL铋标准贮存溶液置于500mL容量瓶中,以硝酸(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg铋。
4.分析步骤
4.1 试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 测定
4.3.1 将试料(4.1)置于250mL高型烧杯中,加入25mL混合酸,盖上表皿,低温加热至试料基本分解,沿杯壁加人4mL盐酸(3.3),加热煮沸并保持微沸15min,冷却,充分摇动使大量铅沉淀。
注:①含银试料,在加人混合酸后加入4滴盐酸(3.1),再低温加热分解。
②铅高锡低试料,应在低温加热至微沸,以防溅跳。
4.3.2 用盐酸(3.4)将试液移人50mL容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,将试液用慢速滤纸干过滤。弃去初滤液。分取25mL滤液置于50mL容量瓶中。
4.3.3 加入5mL酒石酸钾钠溶液、10mL硫脲溶液,每加一种试剂均需混匀,然后用水稀释至刻度,混匀。在30℃士5℃水浴中放置10min。
4.3.4 将部分溶液移入5cm吸收皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铋量。
4.4 工作曲线的绘制
4.4.1 移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL铋标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加入12.5mL混合酸、2mL盐酸(3.3),以下按4.3.3条进行。
4.4.2 将部分溶液移入5cm吸收皿中,与试料测定相同条件下,以试剂空白为参比,于分光光度计波长425nm处测量标准溶液吸光度。以铋量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.分析结果的表述
按式(1)计算铋的质量分数:
式中:
m1——从工作曲线上查得的铋量,单位为微克(μg);
V0——试液总体积,单位为毫升(mL);
V1——分取试液体积,单位为毫升(mL);
m0——试料的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至两位小数。若铋含量小于0.15%时,表示至3位小数。
6.允许差
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。
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