1.范围
本部分规定了锡铅焊料中硫含量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中的硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%～0.030%。
2.方法提要
在助熔剂存在下,在高频炉内通入氧气流,使试样在高温下燃烧,硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池,仪器自动测量其对红外能的吸收,并与标准样品比较测量,计算结果。
3.试剂与材料
3.1 净化剂和催化剂
3.1.1 无水过氯酸镁。
3.1.2 烧碱石棉
3.1.3 稀土氧化铜。
3.1.4 玻璃棉。
3.1.5 脱脂棉。
3.1.6 镀铂硅胶
3.2 助熔剂
3.2.1 低硫锡粒。
3.2.2 低硫钨锡粒:钨:锡=93:7。
3.3 坩埚
陶瓷坩埚(Φ24mm×24mm),使用前应在<1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h,取出置于干燥器内冷却备用。
3.4 标准样品
标准锡铅焊料样品或标准锡样品,其含硫量(质量分数)0.0002%～0.10%。
4.仪器设备
高频感应红外气体分析仪(附电子交流稳压器)。
高频炉功率:1.0kW～2.5kW。
频率:>6MHz。
检测器灵敏度:0.0001%。
仪器工作条件见附录A(资料性附录)。
5.分析步骤
5.1 试料
称取0.5g试样,精确至0.001g。
独立的进行两次测定,取其平均值。
5.2 仪器准备
按附录A(资料性附录)确定测定条件,按仪器说明书准备好仪器待用。
5.3 仪器的稳定性
5.3.1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。
5.3.2 仪器通氧循环几次,再将空白调至零。
5.4 校正仪器
5.4.1 加入5g低硫锡粒,再称取0.500g的标准样品,置于坩埚中,加入约2g低硫钨锡粒。
5.4.2 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明中“自动”校准步骤进行操作,重复做3个～5个标样,得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数(%),得到的空白值储存于计算机中。
5.4.3 按5.4条重复一次标准样品的测定,测定结果应稳定在误差范围内,再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。
5.5 测定
5.5.1 低硫锡粒的空白测定:加入5g低硫锡粒置于坩埚中,加入约2g低硫钨锡粒。按5.4.2进行沨定。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数(%),得到的空白值储存于计算机中。
5.5.2 试样测定:加入5g低硫锡粒,再称取试料(5.1)置于坩埚中,加入约2g低硫钨锡粒。
5.5.3 将坩埚放到炉子的支座上,升到燃烧位置,按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作,仪器自动扣除空白值后显示,并打印出硫的质量分数(%)。
所得结果表示至4位小数。
6.允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
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