1 范围
本标准规定了利用热重法测量化学纤维热分解温度的方法。
本标准适用于化学纤维,化学纤维原料可参照使用。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4146 (所有部分)纺织品 化学纤维
GB/T 6425 热分析术语
3 术语和定义
GB/T 4146和GB/T 6425 界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
在程序温度控制下,测量试样质量随温度变化的关系,得到试样质量与温度的关系曲线(热重曲线),进而获取试样的分解温度。
5 设备
5.1 热重分析仪
5.1.1 加热炉体
为立式或卧式,具有低热容外壳。
5.1.2 温度控制和测量系统
可在室温至1000℃温度范围内进行快速的升(降)温。*大升(降)温速率不少于50℃/min。常用热电偶测量试样温度,温度检测点应位于尽量靠近但不接触试样的位置。
5.1.3 质量称量系统
为下吊式或上皿式。试样的质量小于50mg时,精度为±0.010mg。
5.1.4 操作软件和数据处理系统
可在预定温度范围内实现线性速率扫描。
数据处理系统可显示质量损失和温度的关系,并记录试样质量和温度的变化。
5.2 试样皿
试样皿应具有足以承载至少10mg试样的形状和尺寸,由可承受*高使用温度且不与试样发生反应的材质制成。
5.3 环境气氛
氮气或其他惰性气体,纯度大于99.99%。可根据实际应用需求更改环境气氛,如选择氧气或空气作为氧化环境气氛。无论何种气体,其含水量(质量分数)应小于0.001%。
6 样品制备
6.1 取样方法
6.1.1 长丝直接从被检卷装上随机取出一段长约10m丝束。
6.1.2 短纤维从被检包装中随机取出0.5g左右的纤维。
6.2 制样方法
用剪刀将试样剪短,试样长度应小于所用坩埚的内径。
6.3 试样质量
试样质量5mg~10mg。若试样的密度较小或放入坩埚时如有溢岀可减少试样质量。
7 试验步骤
7.1 试样皿清理。
7.2 将清理后未装载试样的试样皿装载进入仪器,设定气体类型、气体流速、起始温度、终止温度以及程序温度间的升降温速率等实验参数,热重分析仪调零。
推荐试验参数:氮气气氛、100mL/min吹扫流速、15℃/min升温速率、起始温度为50℃、终止温度为800℃。
注1:通人气流时会引起热重分析仪中质量称量系统浮力和对流的变化。即使实际质量不变,也会观察到质量的表观变化,且质量测量精度会下降。宜在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的预运行,以观察质量的表观变化。
注2:试验参数可根据实际应用需求进行更改,如环境气氛、吹扫流速、升温速率、起止温度等。
7.3 将装载试样的试样皿置入仪器,气体流速稳定后,记录试样质量。
7.4 开始执行温度程序并记录热重曲线
注:测量中可以更换气体,但需使用相同的流速。此外,宜使用密度接近的气体,以减少浮力对结果的影响,若无法使用密度接近的气体,则需进行浮力修正。
8 结果表述
8.1 曲线表示
以质量分数变化量与温度(简称TG曲线)的形式表示热重数据。
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