1 范围
本标准规定了鞋材中16种多环芳烃的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于皮革、橡胶、塑料以及纺织材料等鞋材中16种多环芳烃(见附录A)的测定。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1 多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)
含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
3 原理
试样用正己烷十丙酮萃取液萃取后，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 二氯甲烷：色谱纯。
4.2 正己烷：色谱纯。
4.3 丙酮：分析纯。
4.4 萃取液——正已烷+丙酮(1+1)：取100mL正己烷(4.2)和100mL丙酮(4.3)，混匀。
4.5 洗脱液——正己烷十二氯甲烷(3+2)：取6mL正已烷(4.2)和40mL二氯甲烷(4.1)，混匀。
4.6 16种多环芳烃标准物质：纯度不低于99.0%或已知含量。
4.7 16种多环芳烃混合标准储备溶液的配制：分别准确称取适量16种多环芳烃标准物质，用正已烷(4.2)溶解稀释，配制成所需浓度的混合标准储备溶液，16种多环芳烃浓度均为1000μg/mL。
4.8 16种多环芳烃混合标准工作溶液的配制：吸取适量多环芳烃混合标准储备溶液(4.7)，用正已烷(4.2)配成混合标准工作溶液，16种多环芳烃浓度均为1.0μg/mL。
4.9 内标物：二萘嵌苯-d12( Perylene-d12)纯度≥99.5%。
4.10 内标物标准储备溶液的配制：准确称取适量内标物，用正已烷(4.2)溶解稀释，配制成所需浓度的内标物标准储备溶液，浓度为1000μg/mL。
4.11 内标物标准工作溶液的配制：吸取适量内标物标准储备溶液(4.10)，用正己烷(4.2)配成浓度为10μg/mL的标准工作溶液。
4.12 固相萃取柱：硅胶，填料2g，柱管体积6mL或相当者。
5 仪器及设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。
5.2 微波萃取仪。
5.3 具塞定量试管：10mL。
5.4 分析天平：感量为0.1mg。
5.5 旋转蒸发仪。
5.6 固相萃取装置。
6 试样制备
6.1 制样
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。
6.2 萃取
准确称取1g~2g的样品，精确到0.0001g。放入萃取罐中，加入15m萃取液(4.4)，密闭后置于微波萃取仪(5.2)中，升温至90℃保持1min后，升温至100℃保持10min，冷却至室温。将萃取液完全转移至具塞定量试管(5.3)中，并用萃取液(4.4)分2次洗涤萃取罐，合并以上溶液后，用旋转蒸发仪浓缩至近干。
对澄清的萃取液浓缩后准确加入0.lmL内标物标准工作溶液(4.11)，用正已烷定容到1mL，制成待测液供气相色谱-质谱联用仪测定。
对浑浊的萃取液浓缩后用2mL正己烷(4.2)溶解残余物，进行净化处理。
6.3 净化
用5mL正己烷(4.2)活化硅胶小柱，并保持润湿。将样品溶液转移至已活化的硅胶小柱，控制流速为每2秒1滴。用2mL正己烷(4.2)洗涤具塞试管，将洗涤液转移至硅胶小柱。用5mL洗脱液(4.5)进行洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至近干，准确加入O.1mL内标物标准工作溶液(4.11)后，用正己烷(4.2)定容至1mL，制成待测液供气相色谱-质谱联用仪测定。
7 气相色谱-质谱测试
7.1 气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的普遍参数。采用以下参数已被证明对测试是可行的：
a) 色谱柱：30m×0.25mm(外径)×0.25μm(膜厚)，HP-5MS石英毛细管柱或相当者；
b) 升温程序：初始柱温50℃，保持lmin，以25℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至315℃，保持5min；
c) 进样口温度：280℃；
d) 色谱-质谱接口温度：280℃；
e) 离子源温度：230℃；
f) 载气：氦气，纯度≥99.999%；
g) 流速：1.0mL/min；
h) 电离方式：EI；
i) 电离能量：70eV；
j) 测定方式：选择离子监测；
k) 进样方式：不分流进样,开阀时间0.75min；
l)进样量：1μL；
m) 溶剂延迟：3min。
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